Способ получения сесквитерпеновых лактонов Советский патент 1977 года по МПК A61K35/78 

Изобретение отосигся к фармацевтической промышленности и касается получения биологически активных соединений из расгн тельного сырья. Известен способ получения, сесквигерпеновых лактоиов отхаркивающего действия и корней и корневищ девясила высокого путем экстракции этиловым спиртом, упаривания экстрактов, очистки органическими растворителями, выделения конечного продукта известными приемами p.J. Целью изобретения является получение вещества, обладающего спазмолипгческим, противовоспалительным и лаиилляроукрепляю щим действием. Для этого из&аечение упаривают, обраба тывают дихлорметапом,дихлорметановый кон иентрат хроматографируют на колонке с . окисью алюминия. П р и М е р, 1ОО кг сухих измельченных кооней и корневищ девясила высокого .(JftUfd TiefefHUml) экстрагируют методом перколяции 85 этанолом. Перколирование прекращают после сбора 1ООО л экстракта. Последний порциями упаривают на роторном испарителе при температуре водяной бани, не превышающей 5О С, и остаточном давлении до 80 мм/рт, ст. Объединенные водные остатки (75л) обрабатывают 5 раз по 15 л дихлорметаном, извлечение сушат над сульфатом натрия (5 кг) при медленном перемешивании в течение 5-6 час, отстаивают, фильтруют и упаривают при температуре не выше 50°С и атмосферном давпении (при отгонке применяют горячую воду) до 1/4 первоначал1з 1ого объема (2О л) и концентрат наиос.чг на колонку с окисью алюминия (5О кг окиси алюминия при соотношении диаметра к высоте столба окисн 1:2), предварительно залитую дихлорметаном на высоту слоя сорбента. Сесквиторпеновые соединения вымываются дихлорметаном (160 л). Полученные 114 л дихлорметанового элюата упаривают при температуре не вьаие 50 С медообразиого остатка (3 л), который растворяют в спирте (30 л, 96), перемешивают, охлаждают до и выдерживают сутки до полного осаждения спиртонерастворимых веществ. Фильтруют под вакуумом. Фильтрат отгоняют ( и остаточное давление 70-10О мм рт.ст.) до оранжевой смолки (3 л) и выливают, в горячем виде в кристаллизатор слоем не более 3-4 см. Вьщерживают сутки при комнатной температуре, затем сутки при температуре не выше . При этом сконцентрированные элюаты закристаллизовываются в сплошную кристаллическую массу оранжевого цвета весом 3 кг.

Кристаллическую массу измельчают и переносят в реактор с мешалкой и вливают 1 л охлажденного до бензина марки калоша и интенсивно перемешивают 3 мин до образования суспензии, затем фильтруют на нутч-фильтре кристаллы целевого продукта от растворимых в бензине сопутствующих смолообразиых веществ. Кристаллы снимают с фильтра и сушат на воздухе. Получают 715 г кристаллического продукта бледножелтого цвета.

Маточник слегка подупаривают и повторяют весь )цесс кристаллизации и очистки бензином, как описано выше. В реактор приливают 0,8 л охлажденного бензина. Полу- чают 245 г сухих кристаллов.

Процесс кристаллизации из маточников повторяют.еще раз, как описано выше. В раствор приливают 0,7 л охлажденного бензина. Получают 65 г сухих кристаллов. Всего получено 1,О25 кг сыпучего кристаллического продукта бледно-желтого цвета. Его измельчают в шаровой мельнице и просеивают через сито № 32.

По химической природе это очищенная сумма сесквитерпеновых лактонов, основной частью которых являются аланголактон и изолангопактен.

Проведенные фармако-клинические исследования показали высокую биологическую активность, безвредность и наличие комплек са терапевтического действия (спазмолитическое, противовоспалительное и капилляроук- репляюшее)..

Предлагаемый способ расширяет арсенал лекарственных средств антиязвенного дёйсч

ВИЯ.

Формула изобретения

Способ получения сесквитерпеновых лактонов из корней и корневищ девясила высс кого (3nufCI hefen-fUfflJJ.nyTeM экстракции этиловымспиртом, отличающийся тем, что, с целью получения вещества, обладающего спазмолит1гческим, щэотивовосгшлительиым и капилляроукрепляюшим действием, извлечении упаривают., обрабатывают дихлормеганом, дихлорметановы;й концентрат- хроматографируют на колонке с окисью алюми-: ния.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Землинский С. Е. Лекарственные растения СССР , 1958, с. 109.