Способ получения сесквитерпеновых лактонов Советский патент 1992 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается попучения сесквитерпеновых лактонов из растительного сырья.

Наиболее близким .решением к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней девясила высокого 85%-ным этанолом, упаривания экстракта, обработки его хлористым метиленом, хроматографирования, удаления хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка 96%-ным этанолом и осаждением дистиллированной водой при соотношении спирт:вода 1,0:0,25-1,0:0,75. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре бензином и сушат. Выход по загруженному сырью 1,3-1,5%.

Недостатком этого способа является его длительность и, низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения - сокращение времени способа и повышение выхода целевого продукта.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. 50 г воздушно-сухих мелкоизмельченных корней и корневищ девясила высокого помещают в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, и дважды экстрагируют смесью (10+30) мл 96%-ный этанол - гексан (1:3) кипячением при массовом соотношении корней и корневищ и экстрагента (1:4) в течение 2 ч 45 мин.

Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и упаривают до 1 /4 объема. При этом выпадает осадок, в составе которого помимо фракции сесквитерпеновых лактонов входят смолистые вещества.

С целью очистки от сопутствующих веществ осадок (15,31 г) растворяют в минимальном объеме (40 мл) смесь этанол-гексан (10+30) мл и сесквитерпеновые лактоны высаживают добавлением чистого гексана до устойчивого помутнения (количество гексана в смеси становится равным 45 мл).

Максимальное выпадение кристаллов сесквитерпеновых лактонов достигается при оставлении смеси для кристаллизации при комнатной температуре в течение 24 ч. Получают 0,92 г желтовато-игольчатых кристаллов (1,8% от взятого сырья) очищенной суммы сесквитерпеновых лактонов алантолактона и изоалантолактона, находящихся в количественном соотношении (2:1) с температурой плавления 86-88 С.

Пример 2. 50 г воздушно-сухих мелкоизмельченных корней и корневищ девясила высокого помещают в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и дважды экстрагируют смесью (10+20) мл 96%-ный этанол - гексан (1:2) кипячением при массовом соотношении корней и корневищ с экстрагентом (1:3) в течение 2 ч 30 мин.

Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и упаривают до 1 /4 объема. При этом выпадает осадок.

С целью очистки от сопутствующих веществ осадок (14,18 г) растворяют в минимальном объеме (30 мл) смеси этанол гексан (10+20) мл и сесквитерпеновые лактоны высаживают добавлением чистого гексана до устойчивого помутнения (количество гексана в смеси становится равным 40 мл).

Максимальное выпадение кристаллов сесквитерпеновых лактонов, достигается при оставлении смеси для кристаллизации при комнатной температуре в течение 24 ч. Получают 0,85 г желтоватых игольчатых кристаллов (1,7% от взятого сырья) очищенной суммы сесквитерпеновых лактонов, находящихся в количественном соотношении (2:1) с t.плавления 86-88 С.

Пример 3. 50 г воздушно-сухих мелкоизмельченных корней и корневищ девясила высокого помещают в круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и дважды экстрагируют смесью (10+40) мл 96%-ный этанол - гексан (1:4) кипячением при массовом соотношении корней и корневищ с экстрагентом (1:5) в течение 3 ч 00 мин.

Полученные экстракты объединяют, отфильтровывают от механических примесей и упаривают до 1 /4 объема. При этом выпадает осадок.

С целью очистки от сопутствующих веществ осадок (15,8 г) растворяют в минимальном объеме (50 мл) смеси этанол гексан (10+40) мл и сесквитерпеновые лактоны высаживают добавлением чистого гексана до устойчивого помутнения (количество гексана в смеси становится равным 65 мл).

Максимальное выпадение кристаллов сесквитерпеновых лактонов достигается при оставлении смеси для кристаллизации при комнатной температуре в течение 24 ч. Получают 0,97 г желтоватых кристаллов (1,9% от взятого сырья) очищенной суммы сесквитерпеновых лактонов алантолактона и азоалантолактона, находящихся в количественном соотнош1ении2:1 с t.плавления 8688 0.

При этом время способа сокращается с 192 ч по известному способу до 58 ч по заявляемому способу, а выход увеличивается с 1,3-1,5% до 1,7-1,9%.

Формула изобретения

Способ получения сесквитерпеновых лактонбв путем экстрагирования корней и корневищ девясила высокого (Inula helenium L) органическим растворителем, упаривания, очистки и кристаллизации,о тличающийся тем, что, с целью сокращения времени способа и повышения выходи целевого продукта, экстракцию проводят дважды смесью этанолггексан 1 :(2-4) при соотношении сырье:экстрагент 1:(3-5) в течение 2,5-3 ч, объединенные экстракты фильтруют и после упаривания очищают смесью этанол - гексан, а кристаллизацию целевого продукта проводят из гексана.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается2.способа получения сесквитерпеновых лак- тонов из растительного сырья. Цель изобретения - сокращение времени'способа и повышение выхода целевого продукта. Способ осуществляется посредством экстракции корней и корневищ девясила высокого смесью этанол - гексан при кипячении, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, очищают смесью этанол - гексан и кристаллизуют из гексана. При этом время способа сокращается с 192 ч по известному способу до 58 ч по заявляемому способу, а выход увеличивается с 1,3-1,5% до 1,7-1,9%.