Вакуумный сублимационный аппарат Советский патент 1982 года по МПК B01D7/00 

(54) ВАКУУМНЫЙ СУБЛИМАЦИОННЫЙ АППАРАТ

Изобретение относится к технологии очистки веществ, касается устройства для физико-химических способов очистки веществ, их фракционного разделения и может быть использовано для очистки веществ, имею щих низкие температуры сублимации {150-250ОС), чувствительность к инфракрасному излучению и термическую неустойчивость.

Известен сублимационный аппарат, содержащий реторту, лоток с исходным материалом, разнотемпературными нагревателями и стаканами.с пористими днищами tllТакая конструкция сублимационного аппарата не позволяет достичь высокой степени чистоты, так как не обеспечивает равномерного прогрева всего объема вещества, а дополнительный нагрев разнотемпературными нагревателями приводит к еще большей полимеризации вещества под воздействием ин-фракрасного излучения.

Известен также сублимационный аппарат периодического действия, включающий испарительную камеру со стенками и днищем, сборник конденсата, отделенный от камеры перегородкой, и нагревательный элемент Г2.

Недостатком известного устройства является расположение нагревательного элемента в центре сублимационной камеры, что ведет к неравномерному нагреву сублимирующего вещества и невозможности фракционного разделения сублиматов с близкими температурами сублимации.

Кроме того, использование сетча10того фильтрующего злемента не позволяет очистить вещество от летучих примесей, уменьшает пропускную способность вследствие забивания его ячеек нелетучими примесями и их осы15пания на одно сборника, загрязняя сублимат. ,

.Паргшлельное расположение поверхности сборника конденсата и испарительной камеры не исключает полнос20тью воздействие ИК-излучения на сублимат.

Цель изобретения - равномерный нагрев очищаемого вещества, исключение влияния; инфракрасного излучения на

25 него и повьяаение степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что в известном аппарате, включающем испарительн5 камеру со стенками и днийаем, сборник конденсата, оТ30целенный от камеры перегородкой, и

награвательный элемент, сборник конденсата расположен соосно испарительной камере, а испарительная камера размещена внутри нагревательно элемента, закрепленного на ее стенках, снабжена размещенные по оси и прикрепленным одним концом к днищу стержнем, свободный конец которого выполнен конусообразные, причем в перегородке выполнено соответствующее конусообразному концу стержня отверстие, в котором расположен с оразованием кольцевого канала этот конец. .

На чертеже приведен сублимационный аппарат, разрез.

Сублиматор состоит из кварцевой трубы-вакуумной камеры 1, в которой расположены испарительная камера 2, крышка 3 Испарительной камеры, нагревательный элемент 4 и сборник 5 конденсата. Симметрично с обоих концов кварцевая труба-вакуумная камера 1 вакуумно обжата фланцами 6-9, а фланцы 8 и 9 закрываются крышками 10 и 11, которые прижимаются к фланцам 8 и 9 винтами 12 и 13, закрепленными на крючкахкоромыслах 14 и 15. Крышка 10 имеет отверстие для напуска воздуха. Прижим тефлоновой шайбы 16 происходит за счет вмонтированного в тело винта 12 шарикоподшипника 17. Для центрирования испарительной камеры 2 с нагревательным элементом 4 и сборника 5 конденсата в вакуумной камере в крышках 10 и 11 вмонтированы трубки 18 и 19. Пружина 20 прижимает сборник5 конденсата и испарительную камеру 2 к .термопаре 21 В крышке 11 имеются загерметизированные вакуумно плотно электрически выводы 22. Кварцевая труба-вакуумная камера через вакуумный вентиль 23 и стойку 24 прикрепляется к плато 25.

Предлагаемый сублиматор работает следующим образом.

В испарительную камеру 2 загружают вещество и закрывают крышкой 3, Вставляют испарительную камеру 2 в нагревательный элемент 4. Затем весь блок вводят в кварцевую трубувакуумную камеру 1, и винтом 13 прижимают крышку 11 к фланцу 9. С другой стороны кварцевой трубы-вакуумной камеры 1 с помощью крышки 10

вводят сборник 5 конденсата и прижимают крышку 10 с помощью винта 12 Кварцевую трубу-вакуумную камеру 1 подсоединяют к насосу через вентиль 23. При достижении вакуума р ст. включают нагрев. Достигнув темпратуры сублимации, вещество через конусообразное отверстие 26 шириной 80-100 мкм начинает испаряться. После окончания сублимации отключают нагрев испарительной камеры и после охлаждения закрывают вентиль 23. Открывают винт 12 поджима крышки 10 Вынимают сборник конденсата и выгружают вещество.

Использование предлагаемого сублиматора позволяет получить веществ с количеством Микропримесей в пределах вес. %; исключить воздействие инфракрасного излучения, приводящего к полимеризации вещества; увеличить выход чистого продукта; быстро и просто развакуумровать и завакуумировать аппарат; загрузить и выгрузить вещество.

Формула изобретения

Вакуумный сублимационный аппарат, включающий испарительную камеру со стенками и днищем, сборник конденсата, отделенный от камеры перегородкой, и нагревательный 31лемент, отличающийся тем, что, с целью равномерного нагрева очищаемого вещества, исключения влияния инфракрасного излучения на него и повышения степени очистки, сборник конденсата расположен соосн испарительной камере,а испарительная камера размещена внутри нагревательного элемента, закрепленного на ее стенках, снабжена размещенным по оси и прикрепленным одним коцом к дНИщу стержнем, свободный конец которого выполнен конусообразным, причем в перегородке выполнено соответствукнцее конусообразному концу стержня отверстие, в котором расположен с образованием кольцевого канала этот конец.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР 710665, кл. В-01 D 7/00, 1980.