Способ получения пигментной двуокиси титана рутильной модификации Советский патент 1982 года по МПК C09C1/36 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА РУТИЛЬНОЙ МОДИФИКАЦИИ

Изобретение относится к произБОДству пигментной двуокиси титана, применяемой в лакокрасочной, бумажной, текстильной промьштенности. Известен способ получения пигментной двуокиси титана рутильной модификашш путем прокаливания гидратированной двуокиси титана, содержащей после солеобработки 0,3 - 2,5 % .О, 0,5 % 0,1 - 1,0 % KjO, в смеси с рутклирующими зародышами в количестве 1 - 6 % и последующей поверхностной обработки прокаленного продукта соединениями кремния и алюминия ,l Недостатком этого способа являются невысокие свойства пигмента, как после прокаливания, так и после поверхностной обработки. Белизна целевого пигмента составляет не более 96,0 усл. ед,, разбеливающая способность в пределах 17ОО - 1780усл. ед., диспергируемость в лаке МЛ-0159 в бисерной мельнице в течение 30 мин - 15 мкм. Наиболее бяизшхм к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пигментной двуокиси титана ругизтьной модификашш, включающий обработку суспензии гидратированной двуокиси титана, полученной в результате шдролиза сернокислого раствора титана, модифицирующими соединениями преимущественно в попарном сочетании таких элементов, как магния и калия, алюминия и калия иди натрия, шгака и натрия или каяия и ЛТ1ТИЯ, в присутствии рутилируюших зародьппей, последующую фильтр ацшо обработа1шого осадка, прокаливание отделенной пасты и- поверхностную обработку прокаленного прмдукга предпочтительно соединеэшями алюминия и кремния 2j. Недостатком известного способа является повыщенная спекаемость пигмента в процессе прокаливания, приводящая к неравномерному нагреву его. Это отрицательно влиярт на разбеливающую способность и белизну целевого пигмента, которые ухудшаются таклсе в результате сухого размола неравномерно нрокаленного npoflyicra. Цель изобретения - уменьшение спе каемости гидротафованной двуокиси тита на при прокалзтвании и повышение разбешюающей сзюсобностя пигментной двуокиси титана ругильной модификации. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения пигментной двуокиси титана рутильной модификации, включающем гидролиз сернокислого раствора титана, обработку полученной при этом суспенааш гидратированной двуойисй титана (ГДТ) соединениями калия И магзпш Б вззде свежеосаясденных гндооокисей этих металлов и coefsyateim MK агаомишш или фосфора в присутствии рутишфую,щих зародьплей с последующей фильтрацией суспензии после обрабстдщ, хфокаливание отделенной пасты и поверхностную обработку прокаленного продукта, в суспен31ПО на операцию обработки дополнительно вводят соединешта алюминия или фосфора, а соединения калия и магния используют в в1аде смеси свежеосажденных гидроокисей этих металлов. При этом указанные пщроогшси калия и магния с соединениз1ми алюминия или фосфора подают на обработку соответс- венно в весовом соотношении 2-4:1,53,О:4-6 1ШИ 1,5-3,0:4-6:0,5-1,5 при Общем весовом кошгчестве их О,2-6,О% в пересчете на оксиды по отношению к двуокиси титана в суспензии. Необходимость введешгся соединений алюминия наряду с соединениями мапшя и калия обусловлена тем, что образующая на поверхности частиц Ti О- окись алюминия значительно подавляет процессы спекания кристаллитов рутила и полтчаегNaiu при этом ггрод кт менее чувстйите- лен к перекалам. Соединения же магния, придавая двуо киси титана повышенную белизну, обладают менее выраженным, чем соединения алюмтшя антиспекаюшсим действием. При введетпш в пасту ГДТ соединений мапшя калия и фосфора рель примеси, предотвращающей спекание, выполняет магний. Введеш1е же соединений фосфора наря ду с соед1шениями магния и калия обуслс :хаено необходимостью допояшггельного ноиь,;не1шя белизны и улучшения дисперги русмости обрабатываемого пигмента в ьиссрной мельнице, получаемый при этом продукт требует меньших усилий при раз давливании .агрегатов в процессе сухого размола. Использование соединений фосфора более 0,2% (наряду с соединениями мапгая и калия) затрудняет получение рутильной структуры двуокиси титана. Предлагаем; 1Й способ таким образом позволяет снизить спекаемость гндратированной двуокиси титана в процессе прокаливания при увеличении разбеливающей способности целевого пигмента. КроjMe того, обеспечивается достаточно вы- . )кая и белизна пигмента. . При прокаливании пасты ГДТ 90 М1Ш по предлагаемому способу коэ фшиент спекаемости ее примерно в 2 раза н составляет 0,19 - 0,20, . (Коэффшсиент спекаемости характеризует отношение числа спекания часттщ (азгломератов) к общему количеству частиц прокаленной двуокиси титана. Подсчет первичных и спекшихся частиц осуществляется на электронном микрОскопе). Разбеливающая способность пигмента при этом составляет 17501800 (обработка соединения ли калия,мапшя и алюлшния) изш 1800-1830 I (обработка соедине шями калия, мапшя и фосфора) и повьшшется по сравне1шю с пигментом по известногугу способу на 100 и л140 усл. ед. соответстве шо. Белизна пигмента составляет 96,5 97,0 усл. ед. При условии прокаливания обработанной пасты ГДТ 150 мин указанные показетегш и содерясание рутила в пигменте по сравнению с известным способом .изменяются согласно данным табл. 1, Пример, К суспенз пя ГДТ с концентрацией 200-300 г/л TiO после очистки от хромофорных примесей при постоя1шом перемещивашш вводят порошок гдщрата окиси алюмишет АбСОН) из расчета получения 0,5% по отношению к T-tO2 в ГДТ, затем смесь растворов сульфата магния ( 7FLO) и гидрата окиси каяия (КОН) из расчета получения 0,2% MQfO и 0-,3% по отнощешпо к TiO2 в ГДТ и фосфорную кислоту (0,06% . в продукте), затем рутилируюшгге зародьшп в количестве 2%, -считая на зародьш1ах. После перемешвсвания в течение 20-ЗО мин суспензию фильтруют, отделенную пасту прокаливают при в течение 2 ч до попученик рутильной структуры двуокиси титана, прокаленный продукт раэмальгоают. Затем суспензию полученного продукта обрабатывают соединениями крекгаия и алюминия 0,8% 2,0% ACjO на стадии поверхностной рбработки с последующей промьшкой, фильтрацией, сушкой и микроизмельчеш1ем. Продукт после прокалки н сухого размола имеет следующие показатели: белизну 96,5 усл. бд., разбеливающую способность 1750180О усл. ед., а после поверхностной обработки: белизну 97,0 усл. 6Я., разбеливающую способность 180О-1850усл.ед Яисперпируемость в бисерной мелынзше в лаке МЛ-0159 в течение 30 мин 10-12 мкм. Пример 2. К суспензии ГДТ с концентрацией 200-300 г/л Ti О после очистки от хромофортагх примесей вводят при nocTOHJfflOM перемецшвашш смесь растворов сульфата магния MgSO 7 и гидрата 01ШСИ калия КОН в виде свеже осажденного гидрата окиси Мгапшя из расчета получения 0,5% и 0,2% по отноше}шю к T-iO в ГДТ, затем вводят рутилирую1щте зародыши в количестве 2%, счаггая на TV О в зародышах После перемешивания в течение 2О-30 м

Известный0,15 0,15 - -1ОО94

Предлагаемый 0,3 0,2 0,5 - .9696,5

0,2 0,5 - О,О6 96 97,0

Та блица

0,62

0,25

0,2 суспензию фильтруют, отделстгую пасту до прокаливают в течение 2 ч при получения рутильной структуры двуокиси гитана, продукт размалывают. Далее проводят поверхностную обработку 0,8% SiO2 n 2,0% А.,.у анапот-чпо прямеру 1. Прокаленный и размолотый продукт имеет белизну 97,0 усл. ед. разбешгоающую способность 1800-1830 усл. ед. а обработанный - белизну 97,3 усл. ед., разбеливающую способность 1850-188О усл. ед., диспергируемость в бисерной мельнице в лаке МЛ-015 9 в течение 30 мин 8-10 мкм.; В табл. 2 представлены данные по свойствам пигментной двуокиси титана, полученные по предлагаемому способу в сопоставлешш с аналошчным продуктом по известному способу. Экономическая эффективность предлагаемого способа определяется .снижением себестоимости пигмента за счет cinraceния расхода npit обработке шпт гента дефицитных сульфатов калия по сравнению с известным.

Прокаленный

.fU,15% .

Прокаленный96,6 1,0. 2,0%

Табпяца2

1650-1700

95,5

10-12

16-18

1О-11

1760-1820

Формула изобретен и я

Прокаливании и повышения разбе1ашак щей способности целевого пигмента, в суспензию на операцию обработю дополнительно вводят соединения алюм1шия или фосфора, а соединения калия и магния используют Б виде смеся свежеосажденных гидроокисей этих металлов.

ве их 0,2-6,0% в пересчете на оксиды1. Патент США № 3169О74,

по отношеншо к двуокиси титана в сус-кл. 106-ЗОО, опубпик. 1965.

пензии.

Источники информашш,2. Патеигг Англии № 1335184,

принятые во внимание при экспертизе5 кл. С 1 N , опублик. 1973.