Способ получения пигментной двуокиси титана Советский патент 1984 года по МПК C09C1/36 

Изобретение относится к получению двуокиси титана, используемой в лакокрасочной промшопенности и других производствах (химические волокна, кожа, пластмассы, резина, бумага и др.),

Известен способ получения пигментной двуокиси титана анатазной модификации путем термогидролиза титансодержащего сульфатно-аммонийного раствора при ;введении в последний серной кислоты до отношения последней к двуокиси титана 1,8-1,9 и быстром нагревании смеси до кипения с последукацим кипячением в течение 1,5-2 ч. Далее полученную суспензию фильтруют, осадок промьгвают, прокаливают. Выход целевого продукта составляет 95-96,8% Лч

Недостаток этого способа заключается в большом расходе серной кислоты (кислотный фактор 1,8-1,9), а также в малой скорости фильтрации - 15-30 .

Известен также способ 2 получения пигментной двуокиси титана путем термогидролиза раствора сульфата титанила и аммония, содержащего 115-125 г/л TiO с кислотным фактором 1,40-1,55 при нагревании до кипения и последующих кипячениях в течение 3 ч, фильтрации полученной суспензии метатитановой Аислоты ,промывки осадка, модифицирования его и прокалки. Полученная при этом двуокись титана имеет следующие пигментные свойства:

Разбеливающая спо1150-1200собность, усл.ед. 96,5-9б.,8

Белизна, усл.ед.

Укрывистость, г/м 36,5-40,0

Перетир по

Клину, усл.ед, 15.

Синтезированная по предлагаемому способу двуокись титана обладает повышенной жесткостью, что затрудняет ее дезинтеграцию (измельчение) до требуемого значения дисперсности пигмента 7-10 ч измельчения в шаровой мельнице, а также имеет недостаточно высокое значение белизны (основное свойство белого пигмента)

Целью изобретения является снижение энергетических 3aTpajT в сочетании с повышением пигментных свойств целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в исходный концентрированный (по титану) сернокисло-аммонийный раствор перед нагреванием вводят фторсодержаадий компонент, например фтористо-водородную кислоту или фтортитанат калия в .количестве 0,3-6,0 г/л по фтору, и гидролиз ведут при отношении активной серной кислоты к двуокиси титана 1,30-1,4 в режиме кипения.

Полученный при гидролизе осадок далее обрабатывают как в известном способе и прокаливают в течение 0,5-1,5 Ч до нейтрального конечного продукта - пигментной двуокиси титана анатазной модификации. Пигментные свойства такого продукта следующие :

Разбеливающая

1170-1250 способность,уел.ед. 97,-8-98,5 Белизна, усл.ед. Перетир по Клину,усл.ед.

15 Укрывистость, г/м2

32,5-34,5

При введении фторсодержащего компонента в количестве, большем или меньшем,чем предлагаемое, наблюдается снижение пигментных свойств двуокиси титана, в частности особенно это сказывается на величине перетира по Клину - увеличиваются до 25-30 усл.ед.

Пример 1„ Берут 1 л раствора сульфата титанила и , содержащего 130 г/л TiOg с кислотным фактором (отношение активной серной кислоты -к двуокиси титана) 1,30, вводят в него 12 мл фтористоводородной кислоты (из расчета 6 г/л F) и нагревают до кипения . При этой температуре гидролизат выдерживают в течение 3 ч,затем его охлаждают, фильтруют с отделением осадка, осадок промывают, обрабатывают модификаторами и прокаливают при . Продолжительность Прокаливания до нейтрального продукта 0,5 ч. Прокаленный продукт, представляющий собой пигментную двуокись титана .анатазной модификации, дезинтегрируют.. Выход готового продукта 123,2 г (95,0%) . Он обладает следующими пигментными свойствами: Разбеливающая способность, усл.ед, 12DO Белизна, усл.ед. 98,5 Перетир по Клину, уело ед. 2 15 Укрывистость,г/м 32,5

Пример 2. Берут 1 л раствора сульфата титанила и аммония, содержащий 130 г/л TiOg с отношением серной кислотьз к двуокиси титана 1,44, вводят в него 0,6 мл фтористоводородной кислоты (из расчета 0,3 г/л F) и нагревают до кипения. В режиме кипения () гидролизат вьадерживают в течение 3 ч, а затем его охлаждают. После отделения жидкой фазы осадок,представляющий собой гидратированный диоксид титана, промывают, модифицируют и прокаливают при 830 С„ Продолжительность прокаливания 1,5 ч. Выход готового продукта пигмента анатазной модификации 124,2 г (95,5%). Полученная двуокись

титана обладает следукшими пигментными свойствами:

Разбеливающая способность, усл. ед. 1170 Белизна, усл. ед. 97,8Перетир по Клину, усл. ед. - 15 Укрывистость, г/м 34,5 Пример 3. Берут 1 л раствора сульфата титанила и аммония с концентрацией двуокиси титана 130 г/л и отношением серной кислоты к двуокиси титана - 1,40. В качестве фторсодержащегб компонента используют комплексное соединение, содержащее фтор KgTiPg. Его расход 8,5 г/л в расчете на фтор-ион, что соответствует 5,2 г твердого вещества (K2.TiF0) . Полученную смесь нагревают до кипения (103 С), выдерживают в этом режиме 3 ч, после чего гидролизах охлаждают. Осадок гидратированной двуокиси титана

промывают, модифицируют и прокаливают при . Продолжительность прокаливания 1,5 ч. Выход продукта обладает следующими свойствами: Разбеливающая способность, усл. ед. 1185 Белизна, усл. ед. 97,7 Перетир по Клину,

15 усл. ед.

Укрывистоать, г/м 34,2

Приведенные данные свидетельствуют о том, что при введении в раствор перед нагреванием фторсодержащего компонента сокращается продолжительность пребывания продукта при прокаливании в зоне высокой температуры в 2-3 раза, что позволяет снизить энергозатраты и способствует улучшению пигментных свойств двуокиси титана, в частности, повышается белизна пигмента и улучшается его кроющая способность.

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТ НОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА, включающий термогидролиз раствора сульфата титанила и аммония, кипячение его, отделение образующегося осадка целевого продукта, прололвку его, модифицирование и прокалку, отличающийся тем,что,с целью снижения энергозатрат и повьяаения пигментных свойств целевого продукта,в раствор перед термогидролизом вводят фторсодержапще соединения в количестве 0,3-6,0 г/л по фтор-иону. 2. Способ по п.1,;о т ли ч а ющ и и с я тем, что термогидролиз ведут при отношении серной кислоты к двуокиси титана 1,30-1,44.