Автоматическая электрокапиллярная установка Советский патент 1982 года по МПК G01N13/02 

(54) АВТОМАТИЧЕСКАЯ ЭЛЕКТРОКАПИЛЛЯР.НАЯ УСТАНОВ1«1

; Изобретение относится к устройствам, используемым для физико-химических исследований, в частности для измерения поверхностного натяжения на границе раздела жидкий металл раствор. Известен целый ряд неавтоматических устройств, предназначенных для измерения поверхностного натяжения на границе раздела жидкий металл раствор. К ним относится капиллярный электрометр Гуи, основанный на подня тии жидкости в коническом капилляре Электрометр состоит из вертикального конического капилляра, соединенного с резервуаром, в который налит жидкий металл. Изменяя давление в резер вуаре добиваются того, чтобы мениск жидкого металла располагался на постоянном расстоянии от конца капилля ра. За положением мениска в капилляре наблюдают с помощью горизонтального микроскопа С1. Высота столба жидкого металла в момент отсчета измеряется визуально Метод весьма трудоемок, имеет невысо кую чувствительность и точность, а для разбавленных растворов поверхностно-неактивных электролитов на по ложительной ветви электрокапиллярной кривой дает ошибочные результаты. В методе измерения поверхностного натяжения жидкого металла по периоду капания используется вертикальный цилиндрический капилляр, соединенный с грушей, заполненной жидким металлом. При tiocTOHHHOM давлении столба жидкого металла измеряется зависимость периода капания жидкого- металла от потенциала Г2. Устройство легко поддается автоматизации, но дает ошибочные результаты при протекании электрохимической реакции из-за неравномерной поляризации капли благодаря экранированию капилляром. Величина поверхностного натяжения у устья капилляра, определяющая период капания, отличается от величины поверхностного натяжения капли. Кроме того, подобное устройство крайне чувствительно к вибрации. Наиболее близкой к предлагаемой является автоматическая электрокапиллярная установка Лоуренса и Мохильнора, управляемая с помощью цифровой мини- ЭВМ в режиме реального времени, и записывающая зависимость поверхностного натяжения от потенииала. Изменение потенциала происходит автоматически. С помощью фиксатора образования капли осуществляется регистрация давления в момент начала образования капли жидкого металла на конце капилляра, которое линейно связано с величиной поверхностного натяжения. Установка состоит из сили конированного и-образното капилляра, припаянного к груше, в которую налита ртуть. Давление над ртутью в груше создается с помощью азота, поступающего из баллона через систему клапанов в балластный объем, сообщающийся с грушей, и складывается из давления столба ртути и давления газа над ртутью. После каждого измерения давление газа спускается до атмосферного, чтобы прекратить вытекание ртути из капилляра, что связано с большим расходом газа СЗ. Использование и-образного капилля ра в случае жидкого металла может приводить к неправильным результатам ввиду того, что не вся ртуть скатыва ется с торца капилляра. Во избежание этого применяют специальное приспо-собление, бьющее по капилляру, что еще более усложняет установку и дела ет ее менее надежной. Использование ЭВМ значительно УДО рожает установку не только из-за сто имости самой ЭВМ, но также из-за необходимости затрат на ее обслуживани и электроэнергию. ЭВМ требует отдель ной комнаты и соответствующего гшкроклимата. Применение ЭВМ ограничивает.широкое использование всей установки. Цель изобретения - увеличение надежности, удешевление и упрощение установки. Для достижения цели капилляр,, измеритель давления и источник давления связаны между собой с помощью трехходового крана, который соединен с электродвигателем, подключенным к блоку управления. Автоматическая электрокапиллярная установка представлена на чертеже. Установка состоит из вертикального капилляра 1, связанного через тре ходовой кран 2 с двумя сосудами, оди из которых 3 предназначен для измере ния давления, а другой входит в систему сосудов 4, служащую для изменения давления столба жидкого металла посредством изменения высоты поднятия резервуара 5 с жидким металлом. и-образныйсиликонированный капилляр заменен на вертикальный силиконированный. Благодаря использованию .вертикального капилляра на его торце не остается капли, и отпадает необходимость применения специального приспособления для сбивания капли оставшейся на торце капилляра. Этим повышается надежность измерений, так как если не вся капля скатывается с торца капилляра, то получаются ошибочные данные. Устройство имеет три электродвигателя, один из которых вращает трехходовой кран, а два других через редуктор 6, выполненный в виде зубчатой передачи, опускают или поднимают резервуар с жидким металлом. Рёзерву.ар опускается с одной скоростью 1 мм/с, а поднимается с двумя скоростями - 1 мм/с или 0,1 мм/с. Работу электродвигателей организует блок управления 7, в который входит фиксатор образования ка;пли. Вращение трехходового крана происходит при спуске сосуда с жидким метгшлом и служит для прекращения вытекания ртути из капилляра. При вращении трехходового крана происходит- разобщение капилляра от источника давления, что способствует прекращению капания из капилляра. Таким образом, исключается необходимость полного сброса давления, примененного в прототипе. Спуск резервуара и вращение трех-: ходового крана происходит до тех пор, пока фиксатор образования капли не обнаружит отсутствие выступающего мениска на конце капилляра. В этом случае вращение крана прекращается, кран останавливается в положении, в котором капилляр сообщается с сосудами 3 и 4, и включается электродвигатель подъема сосуда с жидким металлом со скоростью 1 мм/с. Подъем продолжается до момента образования капли, после чего происходит спуск резервуара с одновременным вращением трехходового крана. После прекращения капания из капилляра происходит остановка вращения трехходового крана и подъем резервуара с жидким металлом со скоростью 0,1 мм/с.. В момент начала образования капли происходит регистрация давления жидкого металла, изменение потенциала на заранее заданную величину, поворот трехходового крана, спуск резервуара с жидким металлом и повторяется весь цикл операций, описанных выше. Подъем резервуара со скоростью 1 мм/с, спуск и подъем со скоростью 0,1 мм/с Обеспечивает увеличение производительности установки и необходимую точность измерений. При изменении потенциала поекращение капания из капилляра, может произойти после значительного спуска резервуара о жидким металлом. Поэтому необходим быстрый подъем резервуара. При постоянном потенциале спуск резервуара не превышает 3 см. При подъеме резервуара со скоростью 1 мм/с давление в сосудах 3 и .4 не успевает прийти в равновесие. При скорости 0,1 мм/с