Способ получения капель металла Советский патент 1982 года по МПК G01N13/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПЕЛЬ МЕТАЛЛА

1

Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств жидких фаз и может быть использовано при изучении закономерностей движения и рафинирования капель металлов в шлаках и других электролитах, переходе элементов через границу раздела, при определении параметров двойного электрического слоя на границе металла с электролитом.

Известен способ исследования электрокапиллярного движения (ЭКД) ртутных капель с помощью двух электродов, расположенных один над другим, и вертикального капилляра, через который в межэлектродное пространст-во подают жидкий металл - ртуть 1.

Недостатком этого способа является то, что капли образуются на конце капилляра в отсутствие электрического поля, поэтому их размер не регулируется. Кроме того, металл выпускают через вертикальный капилляр, а для отрыва капель от вертикального капилляра требуется приложить большую силу, чем, например, для отрыва от горизонтального, поэтому капли получаются крупные.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ получеиия капель металла, заключающийся в создании в электролите с помощью двух электродов постоянного горизонтального

5 электрического поля, выпуске жидкого металла через капилляр, конец которого введен в межэлектродное пространство, при одновременном пропускании постоянного тока между растущими каплями и третьим

Q вспомогательным электродом 2.

Однако напряженность электрического поля между основными электродами не превышает 70 В/м, а плотность тела, пропускаемого через поверхность растущих капель с помощью вспомогательного электрода, была

15 не более 4 А/м. При таких значениях напряженности поля и плотности поляризующего тока невозможно существенно регулировать размер капель, особенно в системах металл-щлак. Кроме того, горизонтальное электрическое поле в электролите позволяет только уменьшить размер капель, отрывающихся от конца капилляра. Увеличение напряженности поля, регулирующего размер капель, в указанном способе приводит к смещению капель вдоль поля. Целью изобретения является расширение пределов регулирования размеров отрывающихся капель. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения капель металла, включающему создание в электролите с помощью двух электродов постоянного электрического поля и выпуск металла через капилляр, конец которого введен в межэлектродное пространство, поле ориентируют таким образом, чтобы вектор напряженности его был направлен вертикально, и изменяют при этом его величину в пределах от 70 до 5000 В/м и направление. Плотность тока, пропускаемого через поверхность растущих капель, изменяют в пределах 4-10 A/м. Металл выпускают через капилляр, установленный горизонтально. Сущность предлагаемого способа заключается в использовании эффекта ЭКД капель для регулирования их размера. При создании в электролите электрического поля происходит перераспределение заряда по поверхности капли и соответствующее изменение межфазного натяжения, которое обуславливает интенсивную циркуляцию металла в каплях. Скорость потоков в каждой капле пропорциональна ее заряду и напряженности электрического поля. Слои электролита, прилегающие к капле, отбрасываются этими потоками, а сама капля в целом совершает реактивное движение в противоположном направлении. Условием отрыва капли, растущей на конце капилляра, является равенство ее веса удерживающей силе поверхностного натяжения. Реактивная сила, действующая на каплю в горизонтальном поле, отрывает ее от капилляра раньще, чем выполнено то условие. В поле более высокой напряженности капли получаются более мелкими. Напряженность электрического поля, регулирующего размер капель, определяется прежде всего химическим составом металла и электролита и. температурой. Высокие напряженности поля (Е 2000-5000 В/м) необходимы для регулирования размеров капель в электролитах с высокой вязкостью и низкой электропроводностью (например, в боросиликатных расплавах, растворах солей в глицерине и др.). В вертикальное поле регулирование размеров капель осуществляется более эффективно за счет того, что вес капель может быть увеличиен или уменьшен на величину реактивной силы. Являющейся причиной ЭКД. Поэтому вертикальное поле как и горизонтальное позволяет уменьшить и, кроме того, увеличить размер отрывающихся капель. Однако регулирование размеров отрывающихся капель как горизонтальным, так и вертикальным полями может оказаться неэффективным, если исходный заряд капель сравнительно мал. Причиной слабого влияния поля на размер отрывающихся капель является то, что реактивная сила, пропорциональная скорости ЭКД: которая, в свою очередь, линейно зависит от заряда, изменяется в узких пределах. Пропускание электрического тока через поверхность растущей капли позволяет увеличить ее заряд, причем направление тока выбирают в зависимости от знака исходного заряда капли. Если на металле в электролите в отсутствие всяких полей, кроме гравитационного, исходный заряд положительный, то металл следует соединить с положительным, а вспомогательный электрод - с отрицательным полюсом источника тока. В принципе, возможно и обратное соединение, но в этом случае металл изменяет заряд на противоположный и при равной плотности поляризующего тока для симметричной поляризационной кривой предел рег лирования размера основным полем будет более узким. Плотность тока через поверхность капли, необходимая для измерения заряда на капле, очень сильно зависит от состава металла и щлака. В частности, для капель ртути в растворе соли другого металла заряд быть существенно изменен при плотности тока порядка 10 А/м. Следует отметить, что без наложения основного электрического поля пропускание тока, поляризующего каплю, практически не позволяет регулировать размер капель. Если выпускать металл через горизонтальный капилляр, то это расширяет пределы регулирования размеров капель в вертикальном поле. Для расчета радиуса капель а получены следующие выражения. Для вертикального капилляра в горизонтальном поле: а 4гД/§-ьзХ/ Е/ Для горизонтального капилляра в вертикальном поле: | Jt Л / gfl ± 2. ju Еа - 46г2 0, где Г - радиус капилляра; 6 - межфазное .натяжение на границе металл-шлак; AJ - разность плотностей металла и щлака; - плотность заряда на капле. На чертеже изображено устройство для исследования ЭКД капель металла (железа) в расплавленных шлаках, которое иллюстрирует предлагаемый способ. В корундовом тигле 1 находится расплавленный щлак 2. В щлак погружен корундо колпак 3 с жидким металлом 4. В нижней части колпака 3 установлен горизонтальный капилляр 5, через который металл выдавливают в шлак, повышая давление в колпаке 3 с помощью специального регулятора (на .чертеже не показан). Для регулировки размеров капель на наружной поверхности колпака 3 один над другим закреплены электроды 6 и 7. На электроды подают регулируемое напряжение от источника постоянного тока 8, которое может реверсироваться переключателем 9. Для увеличения заряда капель через их поверхность пропускают постоянный ток от источника 10 с помощью электрода 11, вь1полненного в виде спирали и размещенного на капилляре 5. С помощью электродов 7 и 12 и источника тока 13 в щлаке создают электрическое поле, в котором изучают ЭКД полученных капель. Корундовые капилляры 14 предотвращают протекание электрического тока между токоподводами к электродам 6, 7 и 12. Способ осуществляют следующим образом. После разогрева экспериментальной ячейки до рабочей температуры в специальной печи на электроды 6 и 7 подают напряжение от источника тока 8. Постепенно повь1щая давление в колпаке 3 с помощью специального регулятора, выдавливают металл через капилляр 5. При заданных напряженности и направлении поля с конца капилляра 5 отрываются капли определенного размера, которые через отверстие в электроде 7 попадают в нижнюю часть тигля 1. После отрыва одной или нескольких капель давление в колпаке 3 быстро снижают и отключают напряжение с электродов 6 и 7. В случае, если поле между электродами 6 и 7 слабо влияет на размер отрывающихся капель, через полярность капель пропускают поляризующий ток, величину которого выбирают в пределах 4-10 А/м в зави.симости от исходной плотности заряда на поверхности капель. Размер капель определяют по величине их изображения на телеэкране при воспроизведений видеозаписи поведения капель в нижней части тигля 1. После прохождения первой капли просматриваемого слоя щлака на электроды 6 и 7 подают напряжение, отличное от первоначального, и, повыщая давление в колпаке 3, выдавливают следующую каплю. Устройство обеспечивает получение больщого числа (более сотни) капель различных размеров в щлаке. Преимуществом предлагаемого способа является центрирование крупных капель относительно . отверстия в нижнем электроде. Действительно, увеличение размера капель наблюдается в поле такого направления, чтобы реактивная сила потоков ЭКД действовала на каплю снизу вверх. Вблизи отверстия в нижнем электроде поле направлено не строго вертикально, а наклонно к центру отверстия. В результате этого появляется составляющая силы, стремящаяся переместить каплю на вертикаль, проходящую через центр отверстия в нижнем электроде. Предлагаемый способ позволяет во много раз повысить производительность экспериментальных установок. При использовании способа можно в одном опыте изучить влияние, например, напряженности электрического поля на скорость ЭКД капель различных размеров, не меняя капельницы. Предлагаемый способ дает возможность получать сравнительно мелкие одиночные капли (радиусом до 0,5 мм) какие не удается получить другим путем. Формула изобретения 1. Способ получения капель, металла, включающий создание в электролите с помощью двух электродов,- постоянного электрического поля и выпуск металла через капилляр, конец которого введен в межэлектродное пространство, отличающийся тем, что, с целью расщирения пределов регулирования размера капель, поле ориентируют таким образом, чтобы вектор напряженности его был направлен вертикально, и изменяют его направление и величину в пределах от 70 до 5000 В/м. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что плотность тока, пропускаемого через поверхность растущих капель, изменяют в пределах от 4 до 10 А/м. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что металл выпускают через капилляр установленный горизонтально. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Пойгин Б. Н., Панфилов А. М..Немченко В. П., Попель С. М. Электрокапиллярное движение ртутных капель в электрическом поле повыщенной напряженностиг«Электрохимия, 1977, 13, вып. 3, с. 346-349. 2. Попова Т. И., Крюкова Т. А. Полярографические максимумы, возникающие под действием внещнего электрического поя.-Журнал физической химии, 1951, 25, № 3, с. 283-292 (прототип).

13

l.X4

W/,

/

If

N

kNXkXN

12

r-J

N

7Гг07

V

Ц 3

N;

N