Разностный полярограф Советский патент 1982 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к электро-, химическому приборостроению и предназначено для применения в полярографической аппаратуре.

Известен разностный полярограф,содержащий два потенциостата, входы которых соединены с выходом источника поляризующего напряжения, а выходы - с электродами двух ячеек, два измерительных усилителя, входы которых соединены с электродами ячеек и . зажимами измерительных сопротивлений, а выходы с входом дифференциального усилителя отклонения, усилителя горизонтального отклонения, вход которого соединен с источником поляризующего напряжения, индикаторы, входы которого соединены с выходами усилителей горизонтального и вертикального отклонений fl.

Наиболее близким к изобретению является разностный полярогрэф, содержащий источник постоянного поляризующего напряжения и источник напряжения развертки, выходы которых соединены с первыми входами первого и второго потенциостатов, первую и вторую трехэлектродные электрохимические ячейки, соединенные с выходами и вторыми входами соответствующих потенциостатов, первый и второй преобразователи ток-напряжение, входы которых подключены соответственно к первой и второй ячейKciM, а выходы - к входам дифференциа.пьного усилителя вертикального отклонения, усилитель горизонтального отклонения, вход которого соединен с источником развертывающего на10пряжения, электронно-лучевого индикатора, подк.люченного к выходам усилителей горизонтального и вертикального отклонений 2.

Для получения высокой чувствитель15ности при высокой точности измерений необходимо постоянство отношения площадей поверхностей двух ртутно-капающих электродов и момент подачи поляризую1 его напряжения.

20

Для обеспечения такого постоянства применено электромеханическое устройство, обеспечивающее принудительный отрыв капель, при этом требуется такой подбор капилляров, чтобы периоды капания отличались не бо25лее чем на 1/3.

Недостатком разностных полярографов является необходимость периодической ручной калибровки коэффици30ента преобразования одного из преобразо.вателей ток-напряжение с целью устранения различий в параметрах капилляров.

Цель изобретения - повышение точности измерения за счет автоматизации процесса выравнивания чувствитель ности измерительных каналов.

Поставленная цель достигается тем, что разностный полярограф, содержащий источник постоянного поляризующего напряжения и источник напряжения развертки, выходы которых соединены с- первыми входами первого и второго потенциостатов, первую и вторую двухили трехэлектродные электрохимические ячейки, соединенные с выходами и вторыми входами соответствующих потенциостатов, первый и второй преобразователи ток-напряжение, входы которых подключены соответственно к первой и второй ячейкам, а выходы к входам дифференциального усилителя вертикального отклонения усилитель горизонтального отклонения, вход которого соединен с источником напряжения развертки, электроннолучевой индикатор, подключенный к выходам усилителей горизонтального и вертикального отклонений, дополнительно содержит генератор переменного напряжения, устройство сравнения и устройство управления, при этом выход генератора переменного напряжения подключен к первым суммирующим входам потенциостатов, входы устройства сравнения соединены с выходами преобразователей ток-напряжение, а выход - с входом устройства управления, выход которого соединен с дополнительным входом одного из преобразователей ток-напряжение.

На чертеже представлена функциональная схема предлагаемого разностног .полярографа.

Разностный полярограф содержит источник 1 поляризующего напряжения, источник 2 напряжения развертки, генератор 3 переменного напряжения, выходы которых соединены с первыми суммирующими входами потенциостатов 4 и, 5, две трехэлектродные элект рохимические ячейки б и 7, подключенные к выходам и входам потенциостатов 4 и 5 и к входам преобразователей 8 и 9 ток-напряжение, выходы

которых соединены с входами дифференциального усилителя 10 вертикального отклонения и с входами устройства 11 сравнения. Выход устройства 11 подключен к входу устройства 12 управления, соединенного с дополнительным входом преобразователя 8 ток-напряжение. Вход усилителя 13 горизонтального отклонения подключен к источнику 2 напряжения развертки, а выход к индикатору 14, который также соединен с. выходом дифференциального усилителя вертикального отклонения.

Устройство работает следующим образом.

Сигнал от источника 2 развертывающего напряжения поступает на потенциостаты 4 и 5, где суммируется переменным напряжением синусоидальной формы, идущим от генератора 3 переменного напряжения.

Частота колебаний напряжения генератора 3 выбирается достаточно высокой с тем, чтобы ток через гранцу рабочий электрод - раствор опредлялся величиной емкости двойного слоя, которая зависит от размера капли. Высокочастотное напряжение небольшой амплитуды с развертывающим напряжением поступает на ячейки б и 7. Сигналы, пропорциональные токам ячеек, появляются на выходах преобразователей 9 и 8 ток-напряжение и поступают на входы устройства 11 сравнения и дифференциального усилителя 10 вертикального отклонения.

В устройстве 11 сравнения происходит выделение и сравнение амплитуд высокочастотных напряжений, поступающих с обоих преобразователей 9 и 8 ток-напряжение. Сигнал рассогласования, пропорциональный алгебраической разности этих амплитуд, после достаточно большого усиления подается на устройство 1.2 управления, где вырабатывается сигнал, изменяющий коэффициент пре- образования преобразователя 8 токнапряжение таким образом, чтобы амплитуды высокочастотных составляющих на входе устройства 11 сравнения были равны, тем самым выравнивая чувствительности каналов.

Введение генератора переменного напряжения, выход которого подключен к суммирующему входу потенциостатов, устройства сравнения, входы которого соединены с выхода1ми преобразователей ток-напряжение, а выход - с Входом устройства управления, соединенного с одним из преобразователей ток-напряжение, позволяет повысить точность измерения.

Формула изобретения

Разностный полярограф, содержащий источник постоянного поляризущего напряжения и источник напряжения развертки, выходы которых соедины с первыми входами первого и вторго потенциостатов, первую и вторую двух-или трехэлектродные электрохимческие ячейки, соединенные с выходами и вторыми входами соответствующи потенциостатов, первый и второй преразователи ток-напряжение, зходы которых подключены сюответственно к первой и второй ячейкам, а выходы к входам дифференциального усилителя вертикального отклонения, усилитель горизонтального отклонения, вход которого соединен с источником напряженин развертки, электронно-лучевой индикатор, подключенный к выходам усилителей горизонтального и вертикального отклонений, отличаю:Щ и и с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в него введены дополнительно генератор переменного напряжения, устройство сранения и устройство управления, при атом выход генератора переменного

напряжения подключен к первым суммирующим входам потенциостатов, входы устройства сравнения соединены с выходами преобразователей ток-напряжение, а выход - с входом устройства управления, выход которого соединен с дополнительным входом одного из преобразователей ток-напряжение.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Брук Б.С. Полярографические методы. М., Энергия, 1972, с.22.

2.Хейфиц Л.Я. и. др. Разностный осциллографический полярограф. Заводская лаборатория , Т. 43, 1977, б, с. 651..