Способ выделения аллилсульфоната натрия Советский патент 1982 года по МПК C07C143/16 C25D9/02 

(54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ АЛЛИЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ

t

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения -аллилсульфоната натрия из реакционной смеси, полученной при его получении

из хлористого аллила и сульфита натрия в водной среде, который находит, iприменение в качестве блескообразователя при электроникелировании,а также как сомономёр в производстве . волокна нитрон.

Известен способ вьщеления аллилсу.пьфоната натрия из водного раствора, образованного при его получении из а.гшилхлорида с нитритом натрия, заключающийся в концентрации водного раствора до содержания воды 15-25 вес.%, добавлении метанола до концентрации последнего 75-90%, с последующей кристаллизацией и выделением при 50-70°С хлористого натрия и охлаждением фильтрата, содержащего аллилсульфонат натрия, и отфильтровыванием целевого продукта. Вьссод 76,8%, содержание хлористого натрия 0,14% 1 .

Недостатками данного способа является использование в процессе токсичного и взрывоопа :ного метанола в качестве растворителя и низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким к описываемому является способ выделения аллилсульфоната натрия из водного раствора, содержащего также и хлористый натрий, и полученный взаимодействием аллилхлорида с нитритом натрия, заключающийся в том, что раствор подвергают концентрации до содержания целевого продукта 150-240 вес.ч.

10 на 100 вес.ч. воды, отфильтровывают выделяющийся при 50-80°С хлористый натрий, фильтрат охлаждают до 2030°С и отделяют кристаллы целевого продукта. Выход целевого продукта

15 не указан, содержание хлористого натрия 1,4%. При воспроизведении способа выход достигает 95% 2.

К недостатку данного способа относится относительно невысокое ка20 .чество целевого продукта.

Целью изобретения является повышение качедтва целевого продукта.

Поставленная цель достигается согласно способу выделения аллил25сульфоната натрия из его водного раствора, содержащего хлористый натрий, заключающимся в том, что водный раствор подвергают концент рации до содержания реакционного

30 продукта 180-280 г на 100 г воды

и центрифугированием при 105-112 С отделяют хлористый натрий, а маточный раствор, содержащий целевой продукт, охлаждают до 15-20 с и подвергают пресс-фильтрации при давлении отжима 12-20 кг/см с последующим суспендированием отжатой массы кристаллов в обессоленной воде при концентрации 100-200 г вещества на 100 г воды и повторной прессФильтрации кристаллов с давлением от жима 12-20 кг/см. Выход целевого продукта 96-97%, содержание хлористого натрия 0,2-0,3%,

Способ осуществляют следующим образом.

Водный реакционный раствор аллилсульфоната натрия, полученный реакцией аллилхлорида с сульфитом натрия при температуре 43-44 0 в течение 1,5-2 ч, освобождают от остатков аллилхлорида путем отгонки нагретого до 100°С реакционного раствора и подают на циркуляционный контур упаривания,

Упаривание раствора осуществляют при 100-112°С. Oтгoняв влe пары воды поступают в конденсатор. Конденсат используется в дальнейкем для приготовления раствора сульфита натрия, Упаривание ведут до тех пор, пока температура кипения его не достигнет 105-112°С. При этом концентрация реакционного продукта составляет 180280°на 100 г воды. После упаривания раствор с сохранением температу ма 105-112°С полают на центрнфугирование для отделения кристаллов хлористого натрия, а горячий маточный раствор подак т в аппарат для охлаждения. Суспензию выпааимх после охлаждения до 15-20°С кристаллов аллилсульфоната натрия отделяют путем пресс-фильтрации на левточнс д пресс- фильтре с давлением отжима 12-20 кг/cMi.

Выделенные кристаллы суспендируют в. обессоленной воде с концентрацией аллилсульфоната натрия 100-200 г на 100 г воды и повторно фильтруют на пресс- Фильтре с добавлением отжим 12-20 кг/см. Полученный таким образом аллилсульфонат натрия содержит, 0,2-0,3% хлористого натрия, выход продукта составляет 96-97%. Маточные растворы после первой и второ преос-фильтрации подают в непрерывно действующий циркуляционный контур упаривания.

Пример 1.В реактор синтеза заливают 160 кг сульфита натрия в виде 22% водного раствора, 0,006 кг стиромалеината натрия в виде 1% водного раствора. Смесь разогревают до и при перемешивании заливают реактор 107 кг хлористого аллила и выдерживают при 43°С. За это время достигается полная конверсия сульфита натрия. Полученный реакционный раствор нагревают до отгоняют при этой температуре остатки непрореагировавшего хлористого аллила, после чего горячий раствор подают с скоростью 120 л/ч в циркуляционный контур упаривания и упаривают при атмосферном давлении и температуре 100±5 С до тех пор, пока температура кипения раствора не станет равной 105С (при атмосферном давлении), при этом концентрация реакционного продукта составляет 180 г на 100 г воды. Из упаренного раствора в это время выпадает хлористый натрий. Полученный раствор подают на центрифугу, где происходит отделение хлористого натрия. Маточный раствор с остаточным содержанием хлористого натрия 1% охлаж дают до 18° С и подают на прессфильтрацию для отделения закристаллизованного аллилсульфоната натрия. Давление отжима 12 кг/см. Полученную массу кристаллов аллилсульфоната натрия с остаточным содержанием хлористого натрия О,В мае.% суспендируют в обессоленной воде {100 г воды) с помсядью цшекового насосасмесителя при 18°С и подают на прессфильтрацию с давлением отжима 12 кг/см. Шаделениый и высушенный продукт - аллилсульфонат натрия содержит 0,3 мас.% хлористого натрия, вшсод продукта 97 мас.%.

Пример 2. Процесс выделения аллилсульфоната натрия осуществляют по примеру 1, отличие в том, что реакционный .раствор упаривают до содержания компонентов 280 г на 100 г вода с т.кип. , суспеидирование в обессоленной воде между первой и второй пресс-фильтрацией осуществляют при содержании компонентов 200 г на 100 г воды и давление отжима на первой и второй пресс-филь рацией составляет 20 кг/см. Содержание хлористого натрия в выделеннсм и высушеннсм аллилсульфонате натрия составляет 0,2 мас.%, выход продукта 96 мас.%.

Пример 3. (Сравнительный по известному). Реакционный раствор, полученный в результате взаимодействия аллилхлорида и сульфита натрия аналогично примеру 1, концентрируют при пониженном давлении (300 мм рт.ст.) до суммарной концентрации компонентов в растворе 180. г на 100 г воды. Затем отделяют хлористый натрий фильтрацией при 70°С. Фильтрат охлаждают до и закристаллизованный аллилсульфонат натрия отделяют центрифугированием до содержания воды 13% и сушат нагреванием. Содержание хлористого натрия в аллилсульфонате натрия 1,4%, выход продукта 95%.

Таким образом при отделении хлористого иатрия центрифугированием при 105-112 С и суммарной концентрации компонентов, 180-280 г на 100 г воды достигается более полное его удаление и, соответственно, получение более качественного продукта. Содержание хлористого натрия после этой стадии составляет 1%, в то время как конечная чистота продукта в известном способе характеризуется содержанием хлористого натрия 1,4 мас.%.

Выделение аллилсульфоната натрия пресс-фильтрацией при давлении 1220 кг/см создает возможность получения еще более чистого продукта (содержание хлористого натрия после первой пресс-фильтрации 0,8%).

Дополнительная очистка, осуществляемая путем суспендирования аллялсульфоната натрия в обессоленной воде при концентрации 100-200 г продукта на 100 г воды и повторной пресс- льтрации приводит к снижению содесшания хлористого натрия до 0,20,3 мас.%.

Формула изобретения Способ ВБщеления аллилсульфоната .натрия ,из его водного раствора, содержащего хлористый натрий, путем концентрации раствора, отделения из него хлористого натрия при нагревании с последующим отделением целевого (Продукта из охлажденного раство а, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого

0 продукта, хлористый натрий отделяют центрифугированием при 105-112°С, а выделение целевого продукта проводят путем пресс-фильтрации охлажденного до 15-20 С маточного раствора с давлением отжима 12-20 кг/см с последующим суспендированкем отжатой массы кристаллов в обессоленной воде при концентрации 100-200 г вещества на 100 г воды и повторной пресс-фильтрацией кристаллов с давлением отжима 12-20 кг/см

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Заявка Японии 45-36294, , кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970. 2. Заявка Японии 45-36293, кл. С 07 С 139/00, опублик. 1970 (прототип).