СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-3AMElU,EHHOrO АММОНИЙАЛЛИЛСУЛЬФОНАТА Советский патент 1970 года по МПК C11D1/14 

Изобретение относится к способу получения N-замещенных аммонийаллилсульфонатов.

Известен способ нолучения ;Ы-замещенных аммонийаллилсульфонатов взаимодействием водного раствора свободной аллилсульфокислоты с соответствующим амином.

Однако такой способ сложен в технологическом оформлении и имеет малую экономическую эффективность.

С целью устранения перечисленных выше недостатков прехцлагается способ получения Ы-замеп.енных аммонийаллилсульфонатов путем взаимодействия аллилгалоидпроизводных с сульфитом металла в водном растворе с последующей обработкой полученного при этом аллилсульфоната органической хлористоводородной солью аммония при рН 1-8.

Получепный раствор унаривают досуха, остаток растворяют в органическом растворителе и целевой продукт выделяют из этого раствора известным способом.

В качестве аминов при1меняют первичные амины с числом атомов углерода 2-7, вторичные амины с числом атомов углерода 2- 8, третичные амины с числом атомов углерода 3-14 и амины, у которых азот содержится в виде гетероатома в цикле.

многократного смешения с горячим органическим растворителем, таким как диметилформамид, диметилацетамид, диметилсульфоксид и этиленкарбонат. Галоидонроизводное металла, образовавшееся в результате нроведсния суммарной реакции, остается в осадке нри одновременном получении концентрнрован)10го раствора сульфоната.

Полученный водный раствор N-замспденного аммонийаллилсульфоната может быть, в свою очередь, упарен досуха, причем остаток перекристаллизовывают Дотя выделения сульфоната с применением общераспространенных растворителей и смесей растворителей, таких как снирты, хлорированные углеводороды и эфиры.

Перед упариванием кислый водный раствор можно нейтрализовать с номощью щелочи, преимущественно гидрата окиси натрия и углекислого натрия.,

Способ, являющийся пред: 1етом изобретения, позволяет избежать необходимости выделения соли металла как таковой. В результате этого отпадает надобность в проведении таких весьма длительных энергоемких и сопровождающихся потерями операций, как экстрагирование, кристаллизация и высущивапие сульфоната металла. Кроме того, предлагаемый метод дает возможность сразу же получить высококонцентрированные основные растворы сульфоната вместе с органическим катионом в растворителе, который нужен, например, для полимеризации винильных соединений. Содержание сульфоната в растворе, полученном указанным образом, удается онределить просто и точно с помощью титрования. Пример 1. Проводят реакцию обменного разложения между 77 г хлористого аллила и 126 3 сульфита натрия в среде 500 г воды при перемешивании и нагреваини при действии обратного холодильника. Образовавшийся водпый раствор аллилсульфоната натрия и хлористого натрия доводят до значения водородного показателя рН 2 добавления концентрированного раствора хлористоводородной кислоты, добавляют к нему 120 г солянокислой соли н-бутиламмония и нри энергичном перемешивании нагревают реакционную смесь при ПО-120°С. Через 30 мин воду отгоняют в вакууме и остающуюся кашицеобразную кристаллическую ; массу смешивают с 125 г диметилфор мамида, причем после однократного фильтрования получают прозрачный, почти бесцветный 60%-пый раствор н-бутиламмоний аллилсульфоната. Пример 2. Полученную, как указано в примере 1, кристаллическую кашицеобразную массу смешивают с 200 мл абсолютного этанола. Спиртовый раствор отфильтровывают и фракционируют на холоду с помощью добавления отдельными порциями абсолютного диэтилового эфира. Получают чисто белый кристаллический N - бутиламмонийаллилсульфонат. Выход 137 г (70% от теоретического, считая на хлористый аллил). Температура текучести 80°С при 760 мм рт. ст. Пример 3. К водному раствору натрийаллилсульфоната и хлористого натрия, полученному согласно примеру 1, добавляют 104 г 36%-ного раствора хлористоводородной кислоты и полученную смесь нагревают до кипения, причем в интенсивно перемешиваемый раствор пропускают эквивалентное количество диметиламина. Затем раствор подкисляют щавелевой кислотой до значения водородного показателя рН 3 и продолжают перемешивание еше 40 мин. После отгонки воды в вакууме к кристаллической кашицеобразной массе добавляют 100 г диметилформамида и образовавшийся раствор фильтруют от нерастворившпхся частиц. Получают в итоге почти бесцветный 58%-ный раствор диметиламмонийаллилсульфоната в диметилформамиде. Предмет изобретения Способ получения iN-замещенного аммонийаллилсульфоната, отличающийся тем, что, с целью прощения процесса, аллилгалоидпроизводное подвергают взаимодействию ,с сульфптом металла в водном растворе с последующей обработкой полученного при этом аллилсульфоната органической хлористоводородной солью аммония при рН 1-8 и выделением целевого продукта известным способом.