Способ выделения аллилсульфоната натрия Советский патент 1986 года по МПК C07C143/16 

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения ал- лилсульфоната натрия из реакционной смеси, полученной из хлористого ал- лила и сульфита натрия в водной ере- де, кото1 лй находит, применение в качестве сомономера в производстве волокна Нитрон.

Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. Водный раствор ал- лилсульфоната натрия следующего сосг тава,%: аллилсульфонат натрия 22,8; NaC 10,2, вода 67, упаривают при перемешивании до содержания воды 30 мас.%, затем в упариваемый раствор добавляют диметилформамид (ДМФА) до его содержания 88,0 мас.%, и раствор продолжают упаривать до полной отгонки воды в виде-азеотропа - ДОФА вода при атмосферном давлении с дове дением концентрации аллилсульфонауа натрия в даФА 6,04 мас.%. Выпавшие кристаллы NaCt отфильтровывают при 70°С, затем промывают свежим или возвратным ДМФА, который возвращают на повторное упаривание. Полученный маточный раствор ДМФА с содержанием, мас.%: аллилсульфонат натрия 6,04; NaCt 0,06; вода 0,6, используют в качестве третьего сомономера в производстве волокна Нитрон по диметил- формамидному способу. Выход аллил- сульфоната натрия составляет 98,8%, где содержание NaCt равно 0,9% (в пересчете на сухой остаток).

И р и м е р 2. Водный раствор ал- липсульфоната натрия следующего состава ,%: аллилсульфонат натрия 22,8; НаС. 10,2; вода 67, упаривают до содержания воды 25 мас.%, затем в концентрируемый раствор добавляют ДМФА до его содержания 70 мас.%, и раствор продолжают упаривать до полной отгонки воды в виде азеотропа - ДМФА вода при атмосферном давлении с добавлением концентрации аллилсульфо- ната натрия в ДМФА 19,8%. Вьшавшие кристаллы NaCE отфильтровывают при 100°С, затем промьгоают свежим или возвратным даФА, который возвращают на повторное упаривание в основной поток водного упариваемого раствора аплилсульфоната натрия. Полученный раствор ДМФА с содержанием, мас.%: аллилсульфонат натрия 19,8; NaCt 0,008; вода 0,018, используют в ка честве третьего сомономера в производстве волокна Нитрон по диметил- формамидному способу. Выход аллил- сульфоната натрия составляет 99%,

где содержание NaCE не превьшгает О,4 мас.% (в пересчете на сухой остаток).

П РИМ е р 3. Водный раствор ал- лилсульфоната натрия следующего состава, ма;с.%: аллилсульфонат натрия 22,8; NaC 10,2; вода 67, упаривают при перемешивании до содержания воды 25 мас.%, затем в упариваемый раствор добавляют ДМФА до его содержания

70 мас.%, и раствор продолжают упаривать до полной отгонки воды в виде азеотропа - ДМФА - вода при атмосферном давлении с добавлением концентрации аллилсульфоната натрия в

20,5 мас.%. Выпавшие кристаллы NaCE отфильтровывают при , затем промывают возвратным ДМФА, который подается в упариваемый водный раствор аллилсульфоната натрия. Полученный

маточный раствор ДМФА, содержащий, мас.%: аллилсульфонат натрия 20,5; NaCt 0,006; вода 0,015, используют в качестве третьего сомономера в производстве волокна Нитрон . по диме тилформамидному способу. Выход аллилсульфоната натрия составляет 99%, где содержание примесей равно 0,3% (в пересчете на сухой остаток).

Повышение дозировки не при- .

водит к существенному улучшению качества получаемого аллилсульфоната натрия, а приводит только к дополнительным энергозатратам по-угарке избыточного ДМФА, о чем свидетельствует пример 4.

П р им е р 4. Водный раствор аллилсульфоната натрия, содержащий,%: аллилсульфонат натрия 22,8;NaCt 10,2, вода 67, упаривают при перемешивании до содержания воды 30. мас.%, затем в упариваемый раствор -добавляют ДМФА до его содержания 90 мас.%, и раствор продолжают упаривать до полной отгонки воды в виде азеотропа ДМФА - вода:при атмосферном давлении с доведением концентрации аллклсуль- фоната натрия в ДМФА до 6,05 мас.%. Вьшавшие кристаллы NaCE отфильтровывают при 70 С, затем их промьгоают

свежим или возвратным ДМФА, который возвращают на повторное упаривание. Полученный маточньй раствор ДМФА содержащий, мас.%: аллилсульфонат нат

рия 6,05; NaCt 0,06; вода 0,6, используют в качестве третьего сомоно- мера в производстве волокна Нитрон по диметилформамидному способу. Выход аллилсульфоната натрия составля- ет 98,9%, где содержание NaCt равно 0,9 мас.% (в пересчете на сзгхой остаток ).

Снижение дозировки в упариваемый до 25-30% водный раствор ал- лилсульфоната натрия ниже 70 мас.% приводит к заметному ухудшению качества выделяемого аллилсульфоната натрия по содержанию примеси NaCl (пример 5),

П р и м е р 5. Водный раствор аллилсульфоната натрия, содержащий,%: аллилсульфонат натрия 22,8;NaCE 10,2 вода 67, упаривают при перемешивании до содержания воды 30 мас.%, затем

Редактор М.Петрова

Составитель Т.Власова Техред Л.Сердюкова

Заказ 2522/29

Тираж 379Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г Ужгород, ул.Проектная, 4.

в упарив аемый раствор добавляют ДМФА до его содержания 65 мас.%, и- раствор продолжают зтаривать до полной отгонки воды ,в виде азеотропа - ДМФА - вода Ори атмосферном давлении с доведением концентрации аллилсульфоната натрия в ДМФА 6,05 мас.%. Выпавшие кристаллы NaCt отфильтровывают при 70 С, затем промьшают свежим или возвратным ДНФА, который возвра- .щают на повторное з аривание. 11олу, ченный маточный раствор Д1№А, содержащий, мас.%: аллилсульфонат натрия 6,05; NaCE 0,ОЙ; вода 0,6, используют в качестве третьего сомономера в производстве волокна Нитрон. Выход аллклсульфоната натрия составляе.т 98,5 мас.%, где содержание NaCE равно 1,31 мас.% (в пересчете на сухой остаток).

Корректор С,Черни