Устройство для электролитического вырезания образцов Советский патент 1982 года по МПК G01N1/28 

(5) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ВЫРЕЗАНИЯ ОБРАЗЦОВ

1

Изобретение относится к электролитической обработке электропроводных материалов, а именно к элект ролитическому вырезанию образцов для просвечивающей электронной микроскопииИзвестно устройство для вырезания дисковых образцов к просвечивающей электронной микроскопии, в-кото- ,Q рЫх получение диска производится различными механическими способами: вырубанием, выштамповкой, вырезанием ножницами или быстро вращающейся металлической трубкой, соответствующе- ,5 го диаметра с применением абразивных материалов } Недостатками известного устройства являются: затруднительность обработки хрупких и твердых материалов, воз-20 можность деформации образцов. Кроме того, эти устройства не позволяет производить бездеформационное вырезание дисков из готовых тонких фольг.

Известно также устройство для электролитического вырезания образ цов, содержащее электрохимическую ячейку, катод, исследуемую пластину L2 Однако известное устройство характеризуется недостаточной точностью анализа полученного образца при исследовании его под микроскопом, вследствие его деформации при вырезании.

Цель изобретения - повышение точности анализа полученного образца за счет исключения его деформации при вырезании.

Указанная цель достигается тем, что корпус снабжен металлическим кондуктором, выполненным с каналом, снабженным коаксиально расположенными в нем внутренними и внешними уплотнителями и анодным токоподводом, выполненным с кольцевым контактом и снабженным изолирующей вставкой, при этом внутренние уплотнители выполнены с наружным диаметром, равным диаметру образца. На чертеже изображено устройство, общий вид. Устройство содержит кондуктор 1 с поперечным каналом а, в котором расположены два внешних упругих уплотнителя 2 и два внутренних упругих уплотнителя 3, анодного токопо/1вода 4 с кольцевым контактом (Г , двух камер 5 двух катодов 6, двух изолирующих вставок 7 насоса 8, блока 9 питания и автоматикиу всасывающей JO и подающей 11 жидкостных:.коммуникаций. Внутренние упругие уплотнители 3 надеты на концы вставок 7Пластина 12, из которой вырезают диск, помещена в центр кондуктора 1. Образовавшееся в результате полировки отверстие С в пластине 12 располо жено в центре поперечного канала кон. дуктора 1. Кольцевой контакт с5 анодного токоподвода k соприкасается с утолщенной частью вырезаемого диска. Устройство работает следующим образом. Пластину 12 исследуемого материала с образовавшимся в результате полиро ки отверстием -6 помещают в кондуктор 1 так, чтобы отверстие-о находилось в центре канала а , фиксируют положение пластины 12. В канал О кондуктора 1 вводят внешние упругие уплотнители 2, помещают кондуктор 1 между внетранними 3 и внешними 2 упругими уплот нителями. Кольцевой контакте анодного токоподвода Ц приводят в соприкосновение с периферийной утолщенной частью вырезаемого диска. Включают насос 8, в результате чего в кольцевом канале создается давление ниже атмосферного и в него начинает поступать электролит. Пропускают ток и ведут электролиз призаданном напряжении до резкого снижения силы тока. При этом происходит анодное растворение материала пластины 12 в промежутке между внутренними 3 и внешними 2 упдругими уплотнителями.Готовый дисковы образец извлекают из устройства. Снижение давления внутри кольцевого канала по сравнению с атмосферным препятствует проникновению электролита к полированной поверхности и тем самым исключает возможность ее подтрава. Точный размер диска задается наружным диаметром внутренних уплотнителей 3- Подключение анодного токо- . подвода непосредственно к вырезаемому диску обеспечивает полное удаление заусенцев. Кроме того, центровка образовавшегося в результате полировки отверстия -6 в пластине 12 относительно оси цилиндрического канала cj кондуктора 1 обеспечивает получение дискового образца с отверстием в центре. Таким образом, предлагаемое устройство позволяет получать дисковые образцы не только из исходного пластинчатого материала,, но и после предварительной полировки вплоть до получения тонких фольг прозрачных для электронного микроскопа. При этом достигается увеличение производительности труда, точное соблюдение формы и размеров образца, центровка отверстия с прилегающими тонкими полями, исключается деформация образца. Формула изобретения Устройство для электролитического вырезания образцов для исследования в электронном микроскопе, содержащее корпус, электрохимическую ячейку, катод, анод и исследуемую пластину, отличающееся тем, что, с .целью повышения точности анализа полуполученного образца за счет исключения его деформации при вырезании, корпус снабжен металлическим кондуктором, выполненным с каналом, снабженным коаксиально расположенными в нем внутренними и внешними уплотнителями и анодным токоподводом, выполненным с кольцевым контактом и снабженным изолирующей вставкой, при этом внутренние уплотнители выполнены с наружным диаметром, равным диаметру образца. Источники информации. принятые во внимание при экспертизе 1.Сидякин В.Г. и др. Техника физического эксперимента. Киев, 1965, 83.. 2.i.A. Hugo and V.А. Phillips. JoLirn. Sci. Inst. 0, 202, 1963.