1
Изобретение относится к электрохимической обработке материален, а именно к электролитическому утонению образцов для трансмиссионной электронной микроскопии.
Для электрохимической полировки образцов, подлежащих трансмиссионной электронной микроскопии, используют струйные установки с двусторонней полировкой, снабженные фотоэлектрическим устройством для фиксации момента появления отверстия в образце. В известных установках такого типа образец в специальном пинцете, ограничивающим полируемзю поверхность, вставлен в камеру для полировки так, что полируемые поверхности расположены вертикально. В камере выполнены сопла для подачи электролита, расположенные снизу под углом к полируемым поверхностям. Через сопла в камеру подаются струи электролита, который после заполнения камеры удаляется через верхний отводной канал.
Однако в таких установках образец оказывается погруженным в ванну электролита, который перемещивается струями, выходящими из сопл. Низкая скорость движения электролита, во-первых, не позволяет удалять с полируемых поверхностей препятствующие полировке окисные и гидроокисные пленки, а вовторых, не обеспечивает интенсивное охлаждение образца.
Нагревание образца способствует образованию пленок. Это особенно резко проявляется при использовании вязких электролитов.
Целью изобретения является повышение качества полировки объектов из большого круга материалов в электролитах с широким диапазоном вязкостей.
Зто достигается тем, что в камере для полировки в месте контакта электролита с образцом выполнен узкий канал, образованный полируемой поверхностью образца, частью боковой поверхности отверстия в корпусе камеры, ограничавающего полируемую поверхность, и торцом вставленного в это отверстие
5 формирующего струю стержня.
Конструкция установки позволяет осуществить протекание с большой скоростью узкоГг струи электролита и обеспечивает интенсивное охлаждение полируемой поверхности,
предотвращающее образование пленки на ней.
Стержень, формирующий струю электролита, выполнен перемещающимся. Это дает возможность создать между его торцом и полируемой поверхностью образца необходимую величину зазора для получения оптимальной скорости электролита. Регулировка величины зазора в зависимости от вязкости электролита производится перемещением стержня вдоль
0 его оси.
Стержень выполнен из прозрачного материала (например, оргстекла), что позволяет получить высокую светосилу системы, необходимую для фиксирования момента появления очень малых отверстий.
На прозрачный стержень напрессована тонкостенная металлическая трубка, служащая электродом. Это позволяет нодвестн электрод блнзко к образцу и при небольших напряжениях получать высокие плотности тока.
На чертеже изображена камера для полировки, разрез. Образец / уложен в центре выемки нижнего полукорпуса 2 на токоподводящее кольцо 3 и неподвижно торцом входящего в выемку выступа верхнего полукорпуса 4. Между нилигим 2 и верхним 4 полукорпусами установлен мягкий уплотнитель 5. Каждый из полукорпусов имеет по центральному отверстию а, обнажаощему необходищЮ для полировки часть поверхности образца. В отверстия через сальники 6 вставлены формирующие струю стержни 7 из прозрачного материала, на которые напрессованы металлические токоподводы 8.
Стержни 7 на.кодятся на определенном заданном расстоянии от поверхности образца, образуя зазор б для прохол дения электролита. Зазор б связан с одной стороны с подводящими электролит наклоненными под острым углом к полируемой поверхности каналами в, соединенными с насосом 9 для подачи электролита, а с другой стороны - с отводящими также наклоненными каналами е, связанными с выходными штуцерами ,10. Последние через промежуточную емкость соединены с входным патрубком // насоса.
Против формирующего струю прозрачного стерлпш 7 установлен осветитель 12 фотоэлектрической системы фиксации момента появления в образце / отверстия, а против верхнего - светоприемник 13. Токоподводы 5 и S, осветитель 12 и светоприемник 13, а также насос 9 соединены проводами с блоком 14 питания и автоматики.
После укладки образца на токоподводящее кольцо 3 нижнего полукорпуса 2 и прижатия его верхним полукорпусом 4 включается насос 9, подающий электролит по наклонным каналам в в зазоры б. Последние представляют собой, каналы, образованные полируемыми noBepxKocTHiviH образца /, торцом формирующего струю стержня 7 и частью боковой поверхности отверстия а. Из этих каналов струн электролита через отводящие наклонные каналы в и штуцеры 10 попадают в промежуточную емкость, из которой электролит отсасывается насосом 9.
Зазоры б могут быть отрегулированы до нужной величины за счет перемещения вдоль оси формирующего струю стерл :ня 7. При этом они выбираются такими, чтобы при создаваемом насосо. давлении скорость струи и данного электролита в иих была оптимальной. Как правило величина зазора не превышает 0,6-1 мм.
После заполнения каналов корпуса для полировки электролитом блок 14 питания и автоматики подает на электроды 3 м 8 заданное напряжение полировки, а также напряжение на осветитель 12. При появлении в результате полировки отверстия в образце / свет от осветителя через прозрачный формирующий струю стержень, появившееся в
образце / отверстие и верхний стерл ень попадает на светокоприемник 13. Последний подает сигнал на блок питания и автоматики 14, которьЕЙ отключает напрял ение от электродов 5 и 8 и осветителя 12, а через некоторыи Промежуток времени
от насоса
Предмет изобретения
Установка для подготовки образцов к рансмиссионной электронной микроскопии, состоящая из камеры для электрохимической полировки, насоса и фотоэлектрического контроля появления в образце отверстия, отличающаяся тем, что, с целью првыщения качества полировки в электролитах разной вязкости, в месте контакта электролита с образцом выполнен узкий канал, образованный полируемой поверхностью образца, частью боковой поверхности отверстия в корпусе камеры, определяющего размеры полируемой поверхности, и торцом вставленного в это отверстие подвил ного формирующего струю электролита стерл ня, выполненного из прозрачного материала, на который напрессована тонкостенная трубка, катодом.
/4
