Способ производства уксусной кислоты Советский патент 1984 года по МПК C12J1/04 

Изобретение относится к бродиль ной промышленности. Известны способы производства у сусной кислоты путем окисления эти лового спирта в батарее ферментато ров уксуснокислыми бактериями в ус ловиях аэрации среды с непрерьганым отбором культуральной жидкости из последнего по ходу процесса ферментатора и рециркуляцией ее в головной Cl 3. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому эффекту является способ произ водства уксусной кислоты, предусматривающий приготовление питательной среды на основе этанола, уксусной кислоты и минерапьньк солей: фосфорнокислого аммония, фосфорнокислого калия, сернокислого магния, окисление этилового спирта уксуснокислыми бактериями в условиях аэрации среды при непрерывном протоке ее через батарею последова тельно соединенньк ферментаторов с притоком питательной среды в голов ной ферментатор и отбором готового продукта изхвостового ферментатора, стерилизацию и осветление Г2. Недостатком известного способа является низкая концентрация готового продукта - 8-8,5% и небольшой выход готового продукта 80-82%. Цель изобретения-повыщение выхода и концентрации готового продукта и улучшение его качества. Для достижения этой цели в способе производства уксусной кислоты предусматривающем приготовление пи тательной среды на основе этанола, уксусной кислоты и минеральных солей: фосфорнокислого аммония, фосфорнокислого калия и сернокислого магния, окисление этилового спирта уксуснокислыми бактериями в условиях аэрации среды при непрерывном протоке ее через батарею последовательно соединенных между собой ферментаторов с притоком питательной среды и подачей чистой культу ры в головной ферментатор и отбором готового продукта из хвостовог ферментатора, стерилизацию и освет ление, перед подачей питательной среды на окисление осуществляют автолиз содержащейся в уксусной кислоте биомассы в присутствии минеральных солей и обогащение пита32тельной среды продуктами автолиза путем вьщержки е& при 20-3О°С в течение 2-6 ч, а процесс окисления в экспоненциальной фазе физиологического развития уксуснокислых бактерий регулируют путем поддержания скорости разбавления в пределах от 0,05 до 0,09 ч7 притоком в головной ферментатор питательной среды с содержанием в ней 0,8-0,9 г/л фосфорнокислого аммония, 0,250,35 г/л фосфорнокислого калия и 0,20-0,55 г/л сернокислого магния. Способ заключается в следующем. Готовят питательную среду на, основе этанола (6,3-7,0 об.%),уксусной кислоты (0,6-0,8 вес.%), обогащенной биомассой уксуснокислых бактерий, которую отбирают из сборника сырого уксуса или последнего ферментатора, минеральных ролей: аммония фосфорнокислого (двузамещенного), калия фосфорнокислого (однозамещенного) и магния сернокислого, воды питьевой. Уксусная кислота, содержащая биомассу уксуснокислых бактерий, необходима для обогащения минерального питания органическими добавками путем автолиза имеющихся в ней витаминов, ферментов, аминокислот. В емкость для приготовления среды заливают этанол в количестве, необходимом для приготовления нужного объема среды, затем задают необходимое количество обогащенной биомасмой культуральной жидкости (сырого уксуса), затем добавляют минеральные соли, предварительно растворенные в специальной емкости, причем каждую соль растворяют отдельно. Смесь этанола, уксусной кислоты с биомассой и минеральные соли вьщерживают 2-6 ч, при этом происходит автолиз биомассы и обогащение ее физиологически активными веществами. После автолиза обогащенную среду непрерывно подают на окисление в первый аппарат батареи последовательно соединенных ферментаторов. В каждый аппарат подают воздух, которьй перемещивается с культуральной жидкостью мешалкой. Размножение чистой культуры уксуснокислых бактерий осуществляют только перед пуском батареи с использованием той же питательной среды путем последовательного размножения ее в колбе и ферментаторе объемом 1,5 м . Культуральная жидкость далее перемещается последовательно из фермен тора в ферментатор за счет перепад давления. В I ферментаторе создают услови для умеренного ингибирования роста уксуснокислых бактерий путем подде жания концентрации уксусной кислот 5-7,7 вес.%. Данную концентрацию п держивают скоростью разбавления, равной 0,05-0,09 ч .и лимитахщей м неральных солей в определенных пре делах, что приводит к сдвигу реакции и усилению образования продукт неполного окисления спирта - уксус ной кислоты. Минеральные соли зада в количестве, г/л: (NH),jHP04 0,8-0,9, KHjPO 0,25-0,35, MgSO 0,20-0,35. Концентрация уксусной кислоты от аппарата к аппарату увеличивается, содержание этанола уменьшается. Для поддержания концентрации этанола во II, III и IV аппаратах в них подают концентриро ванный раствор этанола (40%) в Соответствии с расчетом. Температура по аппаратам должна быть различной, но постоянной для каждого аппарата, С: ± 0,5 30,5 i 1 29,5 t 0,5 29,3 t 0,2 29 t 0,2, 28,5 i 0,2 Температуру регулируют подачей охлажденной смеси в змеевики ферментатора. Расход воздуха по аппаратам, м /м мин: I0,3 - 0,35 II0,25 - 0,30 III0,20 - 0,25 IV0,15 - 0,20 V0,10-0,15 VI0,08 - 0,10 Сырой уксус из последнего аппар та поступает в сборники, откуда насосом подается на стерипизацию п температуре 80-90 С, после чего ук сус охлаждают до температуры 2030°С и оклеивают бентонитом в течение 8-12 ч, после чего фильтруют готовый уксус поступает на розлив П р и м е р. Готовят питательную среду следующего состава: этанол 5,8 об.%, уксусная кислота 0,85 вес.%; (Ш)НР040,9 г/л. КН2Р04 0,35 г/л, MgS04.0,35 г/л, вода - до объема. Автолиз проводят при 25 С в те чение 2 ч. Процесс окисления уксуснокислыми бактериями ведут в батарее, состоящей из 6 ферментаторов. Питательную среду подают в I ферментатор со скоростью 500 л/ч или скоростью разбавления 0,07 ч Вьшеуказанное содержание минеральных солей и скорость протока обеспечивают фазе развития уксуснокислых бактерий 5 вес.%, а содержание спирта 1,65 об.%. Расход воздуха при этом составил 0,3 мин при 30с. Такие параметры достигаются благодаря умеренному ингибированию роста уксуснокислых бактерий и стимулированию образования повышенной концентрации уксусной кис- лоты, которая является автоингибитором. В последующих аппаратах батареи поддерживаются следующие параметры (Р - концентрация уксусной кислоты, вес.%, S - концентрация этанола, об.%): Р,-, 7,0 8,7 1,5 РЛ 8,5 S, 1,0 Р;о s; 0,8 Р; 10,0 Sv 0,5 PV, 102 S,, 0,3 Для поддержания необходимой концентрации этанола II-V ферментаторы укрепляют 40%-ным раствором этанола. Уксусную кислоту с концентрацией 10,2 вес.% из последнего ферментатора подают в сборник, откуда она поступает на стерилизацию при температуре 80-90 С, после чего ее охлаждают через теплообменник до , оклеивают бентонитом при перемещивании и вы-; держивают в течение 12 ч, затем фильтруют и подают на розлив. Благодаря совокупности указанных признаков: автолиза биомассы в присутствии минеральных солей и создания условий для умеренного ингибирования роста уксуснокислых бактерий и образования уксусйой кислоты достигается поставленная цель - управление ростом и метаболизмом процесса окисления, что ведет к повьшению выхода уксусной кислоты, ее конечной концентрации, а также улучшению качества готового продукта. Осуществление автолиза в присутствии минеральных солей способствует разрзтпению тел клеток и переводу содержимого их в раствор (аминокислоты, фер:мемты, витамины), что создает благоприятные условия для окисления в головном ферментаторе. Изучение поведения клеток в зависимости от окружающих условий имеет огромное значение для управляемого культивирования и направления физиологических процессов клетки в желаемую сторону. В головном ферментаторе необходимо поддерживать условия для накопления такой концентрации уксусной кислоты, которая бы вызывала умеренное ингибирование развития биомассы уксуснокислых бактер ий, т.е.. явля- ласЬ а тоингибитором. Автоингибиторн образуемые самой культурой, являются

фактором, определяющим стационарное состояние. Это достигается подбором определенных концентраций минеральных солей и скорости разбавления. Если их количество будет вьше или ниже установленного предела, то невысокая концентрация уксусной кислоты (4-4,2%), как это имеет место прототипе, ведет к нарастанию биомассы вместо биосинтеза уксусной килоты. Таким образом, лимитация минеральными солями, подбор скорости разбавления позволяют управлять ростом и метаболизмом процесса биосинтеза, что ведет к увеличению выхода готового продукта с 8082 до 85-88%, повышению концентрации с 8,5-8,7 до 9,0-9,5% и улучщению качества его.

СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, предусматривающий приготовление питательной среды на основе этанола, уксусной кислоты и минеральных солей: фосфорнокислого аммония, фосфорнокислого калия и сернокислого магния, окисление этилового спирта уксуснокислыми бактериями в условиях аэрации среды при непрерывном протоке ее через батарею последовательно соединенных между собой ферментаторов с притоком питательной среды и подачей чистой культуры в головной ферментатор и отбором готового продукта из хвостового ферментатора, стерилизацию и осветление, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода и концентрации готового продукта и улучшения его качества, перед подачей питательной среды на окисление осуществляют автолиз содержащейся в уксусной кислоте биомассы в присутствии минеральных солей и обогащение питательной среды § продуктами автолиза путем вьщерзкки ее при 20-30 С в течение 2-6 ч,про(Л цесс окисления в экспоненциальной фазе физиологического развития уксуснокислых бактерий регулируют путем поддержания скорости разбавления в § .пределах от 0,05 до 0,09 ч притоком в головной ферментатор питатель ;о ел ной среды с содержанием в ней ,9 т/л фосфорнокислого аммония, СП 0,25-0,35 г/л фосфорнокислого калия Од и 0,20-0,55 г/л сернокислого магния. 00 со