Способ депарафинизации масел Советский патент 1982 года по МПК C10G73/04 

(54) СПОСОБ ДБПАРАФИНИЗАЦИИ МАСЕЛ

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей пролшшленности и быть использовано на завйдах данной отрасли, имеющих в схеме установки депарафинизации масел методом кристаллизации из раствора селективных растворителей.

Известны способы депарафинизации масел путем смещения исходного сырья с растворителем, охлаждения смеси и кристаллизации высокоплавких углеводородов, фильтрации суспензийCl.

Процесс депарафинизации характеризуется низкими скоростями фильтрации и является наиболее дорогостоящим среди установок масляного и парафинового производства..

Наиболее близким к предложенному по сущности и достигаемому результату является способ депарафинизации масел путем смешения сырья с растворителем и модифицирующей добавкой с последующим охлаждением смеси и кристаллизацией высокоплавких углеводородов, фильтрацией с выделением депарафинированных масел и парафинов. В качестве модифицирующей добавки используют остаток от ректификации первичных жирных спиртов гидрирования синтетических жирных кислот или выделенные из остатка фракции 2.

Использование побочного продукта практически не влияет на себестоимость масел. Однако в известном способе не обеспечиваются достаточные скорости фильтрации и выход масла. Кроме того, эта добавка, впрочем как и все известные на сегодня, остает10ся в составе масла и парафина, что зачастую ухудшает качественную характеристику последних (повышается нагарообразование, снижается устойчивость к воздействию света, темпе15ратуры и т. д. ).

Целью изобретения является увеличение скорости фильтрации и выхода масла, улучшение качества получае20мых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу депарафинизации минеральных масел путем смешения сырья с растворителем и

25 модифищфующей добавкой - газообразным аммиаком с последующим охлаждением смеси и кристаллизации высокоплавких углеводородов, фильтрацией с выделением депарафинированных

30 масел и парафинов, в качестве модифипирующей добавки используют газообразный аммиак. Используемым газообразным аммиаком насыщают либо растворитель, либ смесь сырья с растворителем; Применение газообразного модифик тора дает возможность его циркуляци в системе и тем caNtiM получения конечных продуктов, свободных от пост ронних примесей. Депарафинизацию масел согласно способу проводят в две ступени. Смешивают сырье г растворитель, подают модификатор, охлаждают смесь и кристаллизуют высокоплавкие углев дороды до температуры фильтации.Из фильтрата первой ступени после реге нерации холода отгоняют аммиак при 5О-6О С. Последний компрессором вно подают в начальную стадию системы кристаллизации парафинов. Гач первой ступени разбавляют ра ворителем. Фильтруют на второй ступени фильтрации. Фильтрат второй ступени возвращают в сырьевую,суспензию, а из гача ступени перед сис темой регенерации растворители отго няют аммиак при 50-60 С и компресс ром возвращают в систему кристаллиз ции. Способ испытан в лабораторных условиях. В качестве исходного сырь используют рафинат IV масляной фрак ции следующего качества: Вязкость кинематическаяпри , MMVc 6,447 Показатель преломления при ,4715 Температура. плавления,С 38 Плотность при 20°С, кг/мЗ886 . Исследования проводят сериями из нескольких опытов. На первой стадии экспериментов изучают влияние концентрации аммиака в сырьевой суспензии на результаты процесса депарафинизации. .Пример. Сырье растворяют в растворителе в соотношении 1:3 ма Растворитель состоит из 60% метилэтилкетона (МЭК) и 40% ролуола. Кри таллизацию высокоплавких углеводоро дов при охлаждении раствора проводят в две стадии. Вначале сырьевую суспензию охлаждают на воздухе до +20°С, затем вводят в нее аммиак и доохлаждают в снего-соляной бане до (.-5)С. При Q-5)C в сырьевую суспензию добавляют фильтрат второ ступени, который специально готовят заранее в холостом опыте. Охлажде ние сырьевой суспензии заканчивают при (-19)+ (-20 )°С. Промывной растворитель также охлаждают до (-19)°+ +(;-20J°C. Промывку лепешки райтвори телем проводят при соотношении 1:1 на сырье. Вторую ступень депарафинизации проводят аналогичным образом. Гач первой ступени растворяют в растворителе (1:4 мас и охлаждают до . Промывку твердого осадка на фильтре проводят в соотношении 1:1 на гач при той же температуре , Параллельно осуществляют депарафинизацию сырья по известному способу. Сырье и условия проведения опыта аналогичны. Результаты опытов представлены в табл. 1 Из приведенных в табл. 1 данных видно, что введение аммиака в систему меняет условия кристаллизации, о чем свидетельствуют повышение ско- , рости фильтрации и увеличение выхода масла. При этом, чем больше вводится аммиака, тем существеннее повышается глубина депарафинизации. Однако введение больших объемов газообразного аммиака в суспензию отрицательно сказывается на производительности процесса,так как повышается скорость охлаждения суспензии из-за увеличения ее общего объема. Поэтому в последующих экспериментах сделана попытка снизить количество используемого аммиака до 5%, а для того, чтобы не снизить эффективность кристаллообразования, его вводят перед началом кристаллизации, т.е. сразу же после термообработки сырьевой суспензии. Пример 2. По установленной ранее методике сырье смешивают с растворителем, проводят термообработку до полной гомогенности смеси. При 45 С в систему начингиот вводить газообразный аммиак при постепенном охлаждении раствора. В первом опыте насыщение продолжают до 10°С, во втором до 5°С, в третьем до . Регулируют подачу аммиака таким Ьбразом, чтобы концентрация аммиака в системе составляла 5 мас.% на исходное сырье. Результаты этой серии экспериментов представлены в табл. 2. Из приведенных данных следует, что введение аммиака в начальной стадии до. кристаллообразования позволяет при меньшем его количестве достичь лучших результатов. Повышается скорость фильтрации, возрастает вы ход депарафинированного масла. Интенсификация процесса подтверждается также низкой температурой застывания полученных масел, снижением выхода фильтратов второй ступени и снижением содержания масла в гачах. Эффективность процесса еще более повышается если осуществлять порtiHOHHyro подачу растворителя в систему кристаллизации.

ПримерЗ. В этой серии опытов на разбавление сырья используют лишь половину растворителя, которую смешивают с рафинатом при . При этой же температуре проводят термообработку, а затем вводят аммиак. Пр постепенном охлаждении и непрерывной подаче аммиака в суспензию при вводят вторую половину растворителя и прекращают подачу аммиака. При («5 ) в суспензию вводят фильтрат второй ступени и доохлаждают суспензию до (-20)°С. Условия второй ступени фильтрации не меняют.

Результаты депарафинизации представлены в табл. 3.

Из данных, приведенных в табл. 3, следует, что порционная подача раст орителя позволяет достичь наилучших результатов депарафиниэации. Высокий выход депмасла сопровождаетс

епарафин ированное масло

73,8

Шлход масла, мас.%

Плотность при 20°С, кг/м

860

Показатель преломления при 2 О С

Показатель преломления при

.Вязкость при iOO°G, MMVc

Температура застывания,°С

-12

Относительная скорость филь100,0 трации , %

12,6

мас.%

плав57

низкой температурой застывания, гачевая фаза отличается высокой температурой плавления И сравнительно низкием содержанием масла. Выход фильтрата второй ступени также невелик. Выход фильтрата второй ступени также невелик.

Таким образом, проведенные эксперименты показывают, что газообразный аммиак является высокоэффектив0ным модификатором кристаллической структуры высокоплавких углеводородов . Выход маапа при этом увеличивается примерно на-10%, значительно возрастает скорость фильтрации, содержание масла в гаче понижается до 9%.

Наряду с этим улучшаются свойства продуктов депарафинизации, так как газообразный аммиак полностью регенерируется и не остается в конечных продуктах депарафинированном маСле и гаче. 78,3

77,6

76,0

888

889,5

93,6

1,4920 1,4918 1,4919

1,4906 1,4818 1,4820 1,4825 1,4831 7,19 7,84 8,88 6,81

-14

-12,5

12,5

117

115

12

11,8

12,7 55 55,4

Температура каплепаденйя,С

.Вяэкостэ при , мм Vc

Содержание масла, мас.%

Показатель преломления при

Фильтрат второй ступени

Выход фильтрата, мас.% 13,6

Относительная скорость фильтра121ции , % .

Продолжение табл. 1

54

54

5,41

5,40

13,2

12,9

1,4510 . 1,4510

9,9

9,7

10,3

. 125

30 йлход гача, мас.%J-0,46 Температура плавления,®С 56,5 Температура каплепадения, °С Вязкость кинематическая при ,

Показатели

Депарафинированное масло

Выход масла, мас.%

Плотность при 20°С, кг/м

Показатель преломления при 2Q°C

Показатель преломления при 50 С

Вязкость кинематическая при ,

Температура застывания,С

Относительная скорость фильтрации,

Гач

Выход гача, мас.%. Температура плавлений,°С

Т а б л и ц а 3

Порционное разбавление 5,1% аммиака

84,2

889,9 1,4930 1,4815 6,89

-16

131

9,4 57,0 10/18 10,35 57,0 56,5

Показатели

Температура каплепа ения, С Вязкость кинематическая

при 100°С, Содержание масла, мас.%

Показатель преломления при 60°С Фильтрат второй ступени Шлход фильтрата, мас.% Формула изобретения Способ депарафинизации масел путем смешения сырья с растворителем и модифицирующей добавкой с последуницим охлаждением смеси и кристаллизацией высокоплавких углеводородо .фильтрацией с выделением депарафини рованных масел и парафийов, от л .чающийся тем, что, с целью увеличения выхода масла, повышения

Продолжение табл. 3

Порционное разбавление 5,2% аммиака

55,0

5,24

9,6

1,4460

6,4 скорости фильтрации и улучшения качества получае1«1х продуктов, в качестве модифицирукхцей добавки используют газообразный аммиак. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Перевертев А,Н. и др. Производство парафинов. Химия, 1973, с. 116-131. 2.Авторское свидетельство СССР 685687, кл. С 10 G 73/04, 1977.