Способ очистки этилсиликата Советский патент 1982 года по МПК C07F7/04 C07F7/20 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛСИЛИКАТА

Изобретение относится.к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованию способа очистки этилсиликата, который используется в качестве связующего материала в производстве литья для получения керакшческих форм, а также, для высокотемпературных клеящих составов, цементов и электроизоля- ционных материалов различного назначения.

Известен способ очистки этилсиликата твердым гипохлоритом кальция, взятым в количестве 0,5-1% от веса этилсиликата при 100-140 С Llj . .

При этом снимается цветностьс 60 ед. до 2-7 ед. по иодсотетричеексгй шкале , а примеси хлора- не уда.пяются

Наиболее близким к предпагаемб.«« является способ очистки этилсиликг1та водным раствором гидроокиси щелочного металла в количестве 106-150%, от веса этилсиликата ,гфи Е2 J.

Недостатком, этого способа являемся невозможность использования егф для очистки этилсиликатов с содержанием обще.го хлора выше 0,1%,.так как очистку проводят врдным pactBOpc 1«елочи в 100-150-кратном , 4to при содержании 0,01-0,5% хлора в этилом-.

ликате приведет к внесению, воды и щелочи, которые вызовут ду1ительную гидролитическую поликонденсадию до образования тверды : продуктов (геля) и к содержанию примеси ще.почи .до 1% i в целевом продукте.

Цель изобретения - помлаение степени чистоты целевого продукта..

Поставленная цель достигается

10 Тем, что согласно способу очистки этилсй.пиката обработкой его раствором, содержащим Гидроокись щелочного металла в качестве раствора используют водногспиртовой раствор смеси

15 гипохло1жта и гидроокиси натрия или кальция(, взятых в соотношении 26-57 43-74 мас.%, в количестве 4,5 7,0% от веса этилсиликата и процесс ведут при 15-60 С,

20

.Предлагаемый способ позволяет одновремеино полностью очистить этилси.ликат от примесей хлора и снять цветность с 60 до 0,25 ед. по иодометрической шкале.

Способ очистки осуще ствляют .сле25дующим .

В реактор с атилсиликатом,содержащим общего хлора не более 0,5% (после удаления основной массы сое30динений хлора), вносят водно-спиртовой раствор, содержащий смесь 4,5 7% гипохлорита металла с гидроокисью металла в соотношении 26-57:43-74 мас.%, после вь«,ержки реакционной смеси при 15-60 с 30-60 мин удаляют осадок из продукта известными методами. Полученный этилсиликат пре ставляёт Собой бесцветный продукт с отсутствием соединений хлора. Приме.р 1. К 250 г этилсиликат а, содержащего общего хлора 0,3% . (,1% и SI ( 1,12%), добавляют 20 г водно-спиртового раст вора, содержащего 5,7 % смеси гипохлорита натрия и гидроокиси натрия в соотношении 26:74 мас.%. Реакционную смесь выдерживают при IS С 60 мин. После удаления спирта и осадка в полученном этилсиликате отсутствуют соединения хлора, и интенсивность окраска (по иодометрической шкале) снижается с 30 до 0,25ед П р и м е р 2. В условиях.примера 1 обрабатывают 250 г этилсиликата с содержанием общего хлора 0,1% (0,05% НС€ и Si ( )5 се водно-спиртовым раствором в количестве 15 г, содержащим. 4,5% смеси гипохлорита натрия и гидроокиси натрия при соотношении 55,6:44,4 мас.% при 40с 45 мин. Соединения хлора в полученно этилсиликате отсутствуют, интенсив.ность окраски продукта снижается с . 60 до 0,2.5 ед. П р: и мер 3. К 100- г тетраэток сисилана-сырца с содержанием общего хлора 0,5% (,3% и SI(0C,)C&1,1 добавляют спиртовую суспензию в коли честве 15 г, содержащую 7% смеси гипохлорита кальция и гидроокиси кал ция в соотношении 43:57 мас.%. Реакционную смесь выдерживают при 30 мин.После удаления осадка в тетраэтоксисилане отсутствуют примеси хлора, и интенсивность окраски продукта снижается с 40 до 0,25 ед. Применение водно-спиртового раствора в количестве, выходящем за .пред лагаемый нижний предел не позволяет полностью очистить этилсиликат от соединений хлора и достичь цветность 0,25 ед. Использование водно-спиртового раствора, содержащего смеси гипохлорита с гидроокисью щелочного металла выше 7%, загрязняет этилсиликат щелочным металлом, что приводит к нестабильности целевого продукта. Формула изобретения Спосбб очистки этилсиликата обработкой его раствором, содержащим гидроокисьщелочного металла, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта в качестве раствора используют водно-спиртовой раствор смеси гипохлор1|та и гидроокиси натрия или кальция, взятых в соотношении 26-57:43-74 мае.% в количестве 4,5-7,0% от веса этилсиликата и процесс ведут при 15 60°С. Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2793413/23-04, кл. С 07 F 7/04, 1979. 2.Патент США 2972626, кл. 260-448.8,опублик.,1961 (прототип) .