Способ очистки сложных эфиров пентахлорфенола и жирных кислот от окрашивающих примесей и несвязанного пентахлорфенола Советский патент 1977 года по МПК C07C67/48 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА

И ЖИРНЫХ КИСЛОТ ОТ ОКРАШИВАЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ

И НЕСВЯЗАННОГО ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА

Цепь изобретения - упрощение процесса. Предлагаемый способ очисгки сложных эфиров пенгахлорфенопа и жирных кислот ог окрашиваюших примесей и несвазанного пентахлорфенола отличается тем, что технические сложные эфиры пентахлорфенола и жирных кислот обрабатывают водным раствором гипохлорита шелочного металла npi. в течение 5-20 час.

При этом сложные эфиры пентахлорфенола и жирных кислот (пентахлорфениллауринат, смесь -эфиров пентахлорфенояа |и кислот кокосового масла С, Сд, и проявляют высокую стойкость к окисляющему действию гипохлорита щелочного металла, например кальция или натрия (содержание ;активного хлора 4О-80 г/л), в то время пентахлорфенол и окрашивающие примеси водными растворами гипохлоритов легко .окисляются, продукт при

этом отбеливается, неприятный запах технических эфиров уничтожается, содержание свободного пентахлорфенола в эфирах снижается до полного отсутствия. Как показывают хрома тог рафический анализ очищенных эфиров и ИК-спектр продукта, новые соединения в эфирах после обработки гипохлоритами не образуются. По-видимому, разложение примесей гипохлоритами идет настолько глубоко, что продукты реакции растворяются в воде. Такой прием позволяет очищать от пеятахлорфенола и окрашивающих примесей даже сильно загрязненньт эфиры с содержавием п жмесей пентахло) фенола до 10%. Расход раствора гипохлорита составляет 5-10 л на 1 кг эфиров. Эффективность такого способа зависит также от интенсивности размельчения массы в процессе обработки технических эфиров водным раствором гипозшорита. При , технические эфиры пентахлорфенола и жирных кислот представляют собой волокнистую мажущуюся массу, наиболее эффектив1 ой очистки продукта достигают при перетирании массы эфира с водным раствором гнпОхлорита в аппарате мокрого размола.

Предлагаемый способ очистки сложных эфиров пентахлорфенола и жирных кислот проверен в -лабораторных условиях и на опытной установке.

Пример 1. В лабораторную шарвую мельницу (ЮС) помещают 100 г смеси техническ их эфиров пентахлорфенола и жирных кислот кокосового масла . Приливают 5ОО мл охлажденного до 1О°С водного раствора гипохлорита натрия с содержанием активнотО хлора 40 г/л. Фарфоровые шары, помещаемые в мельницу, также предварительно охлаждают до 510 С. Взятую смесь реагентов размалывают в течение 5 час.

Смесь техш ческиX эфиров пентахлорфефенола, полученная реакцией конденсации пентахлорфенолята натрия с хлорангидри- дами жирных кислот в среде метилэтилкетона, представляет собой светло-коричневую волокнистую массу, плавящуюся при 57-62 С, содержит свободный пентахлорфенол в количестве 5,8%, имеет резкий неприятный запах, обуславливаемый примесями метилэтилкетона, пентахлорфенола и других соединений. По истечении заданног времени размола смесь из мельницы носят на льтр, заправленный стойкой к хлору тканью и фильтруют под вакуумом. Отфильтрованный продукт отмывают от остатка гипохлорита водой, сушат в токе подогретого азота. . Получают 93,5 г белого, не имеющего запаха продукта. Выход очищенных эфиров (с учетом механических потерь) 93,5%.

Смесь эфиров пентахлорфенола до очистки и после очистки хроматографируют при следующих условиях: прибор - газо-жидкос ной хроматограф марки Цвет-4, 5О%-ный раствор эфиров вСсе, колонка 1 м, р 3 мм, температура колонки 22О. С, специальная фаза - ПФМС-4,5, носнтель-хромотон N -А М , размер зерен 0,25О,ЗО мм, газ-носитель -.азот, детектора ПИД, температура дозатора ЗОО°С, скорость диаграммной ленты 4 мм/мин.

Результаты анализов приведены в та&лице. Для сравнения даны результаты анализа смеси сложных эфиров, очищенной одноразовой перекристаллизацией той же технической смеси эфиров в этиловом спирте при соотношении; смесь эфиров/спир (г/мл) -1:15 ,температуре растворения 70 С, температуре кристаллизации 0°С.

Результаты хрома тог рафического анализа смеси сложных эфиров пентахлорфенопа и кислот кокосового масле