Способ очистки алкоксисиланов Советский патент 1981 года по МПК C07F7/04 C07F7/20 

1

Изобретение относится к кремнийорганической химии, а именно к способу очистки алкоксисиланов, которые находят широкое применение в точном литье.

Алкоксисиланы, полученные взаимодействием четыреххлористого кремния с соответствующим спиртом, содержат примеси различных органических соединений, способных к осмолению, в частности кротоновый альдегид, способньщ к конденсации и образованию полиенов и их осмолению. Эти примеси обеспечивают высокую интенсивность окрашивания алкоксисиланов, соответствующую цвету 40-100 мг Ь в 100 г раствора (эталоны йодометрической шкалы).

Для обеспечения стабильности процесса точного литья необходимо уменьшение содержания смолистых веществ и связанное с этим изменение цветности до интенсивности, соответствующей цвету 2-7 мг la в 100 г раствора.

Известен способ очистки алкоксисиланов путем обработки их 0,01-2%-ным водным раствором сульфида аммония 11.

Полученный продукт из-за недостаточной степени чистоты не может быть использован в процессе точного литья.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки алкоксисиланов, заключающийся в том, что алкоксисилан обрабатывают активированным углем марки А при нагревании 2. 5 Однако этот способ не обеспечивает нужной степени чистоты алкоксисиланов, т. е. интенсивность окрашивания по йодометрической шкале равна 60 мг Ь (кротоновый альдегид только частично адсорбируется), наблюдаются значительные потери алкоксисиланов (до 15%).

Целью изобретения является повышение степени чистоты и уменьшение потерь целевого продукта.

15 Поставленная цель достигается тем, что

алкоксисилан обрабатывают гипохлоритом

кальция в количестве 0,5-1,0% от веса алкоксисилана при нагревании до 100-140°С.

К отличительным признакам способа относятся использование в качестве твердого. реагента гипохлорита кальция в указанных выше количествах и проведение процесса при 100-140°С.

В условиях предлагаемого способа кро25 тоновый альдегид окисляется гипохлоритом кальция до твердой кротоновой кислоты, выпадающей в осадок, который легко отфильтровывают.

Такой способ очистки алкоксисиланов

80 позволяет повысить степень чистоты и

уменьшить потери целевого продукта до 4- 77о. Интенсивность окрашивания очищенных алкоксисиланов соответствует цвету 2-7 мг йода в 100 г раствора.

Пример 4. 300 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 3 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100-140°С втечение 30 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера. Получают 202 г продукта с цветностью по йодометрической шкале 2. Продолжительность процесса 4 ч.

Пример 2. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 40 смешивают с 1,4 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100-140°С в течение 30 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера. Получают 190 г продукта с цветностью 2.

Пример 3. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 1,4 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100-140°С в течение 30 мин. Получают 189 г продукта с цветностью 3-5.

Пример 4. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 1 г гипохлорита кальция, нагревают и выдерживают при 100-140°С в течение 30 мин. Получают 192 г продукта с цветностью 7.

Выход алкоксисиланов в зависимости от способа очистки и количества реагента приведен в таблице.

Зависимость цветности

алкоксисиланов т количества гипохлорита кальция: Количество гипоПветность по йодометрической шкале, хлорита кальция, вес. % мг Ь в 100 г раствора . 60 7 3 2

0,5 0,7 1,0

Формула изобретения

Способ очистки алкоксисиланов от окрашенных примесей с применением твердых 25 1)е;агентов при нагревании, отличаю щи йс я тем, что, с целью повышения степени чистоты и уменьшения потерь целевого продукта, в качестве твердого реагента используют гипохлорит кальция в количестве 0,5- 30 1,0% от веса алкокснсилана и нагревание ведут до 100-140°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР, 35 № 524802, кл. С 07 F 7/20, 1974.

2.Р. П. Ластовский и др. Производство двуокиси кремния особой чистоты на основе тетраэтоксисилана - «Химическая промышленность, 1969, № 6, с. 447 (прото40 тип).