СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АНИЛИНА В ВОЗДУХЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения паров анилина в воздухе. Известен способ количественного определения паров анилина в воздухе путем поглощения анализируемой пробы этиловым спиртом и последовательной обработки спиртового jSacTBOpa хлорам ном, тиосульфатом, едким натром и фенолом с последую 11им колориметрированием полученного при этом раствора 1 . Недостатком способа является низкая чувствительность (1 мл/м). Наиболее близким к предлагаемому являетсяспособ количественного опре деления паров анилина в воздухе путе поглощения анализируемой пробы смеСЬЮ 5%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и 50%-ной уксусной кис лоты с последующим колориметрировани ем полученного окрашенного раствора 2 . Недостатками способа являются низ кая чувствительность (3 мг/м) и сло ность определения, поскольку необхо димо использовать 50%-ную уксусную кислоту. Кроме того. смесь п-диметил аминобензальдегида и 50%-ной уксусной кислоты нестабильна йо времени. Цель изобретения - повышение чувст вительности и упрощения определения. Поставленная цель достигается способом количественного определения паров анилина в воздухе, заключающимся в поглощении анализируемой пробы смесью 0,005-0,15%-ного раствора бромфенолового синего и О,5-1,5%-ного раствора соляной кислоты, взятых в весовом соотношении 15-25:1. с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора. Способ осуществляют следующим образом. В мерные колбы емкостью 25 мл вливают соответственно 0,02 и 0,0.3j 0,05 и 0,1 мм 0,1%-ного раствора анилина и доводят смесью бромфенолового синего и соляной кислоты до мотки. Определяют оптическую плотность каждого раствора, ее приращение для каждой пары концентраций анилина и находят чувствительность способа как отношение приращения концентрации Сд к количеству делений барабана Лотоэлектрического колориметра, соответствующего приращеним) оптической плотности. Результаты определения пр предлагаемому и по известному способу с применением п-диметиламино5ензольдегида приведены в табл. 1. Из табл. 1 видно, что чувствительность определения по предлагаемому спссо.бу выше, чем по известному в 1,5-5раз. Пример . Определение концент рации анилина в воздухе. Приготавливают чувствительные жид кости объемом 200 мл, содержащие кратные значения концентраций: а)0,005% бромфенолового синего и 0,05 мл 1%-ной HCI; б)0,05% бромфенолового синего и О,15 мл 1%-ной ЧС1; в)0,015% бромфенолового синего и 0,05 мл 1%-ной HCI; г)0,015% бромфенолового синего и 0,15 М.П 1%-ной CHI, а также оптимальные значения концентраций; д)0,01% бромфенолового синего и 0,10 мл 1%-ной HCI. В поглотитель Полежаева вливают 25 мл (соответственно а, б, в, г и д чувствительные жидкости и пропускают анилин-воздушную смесь со скоростью 30-60 л/ч. Объем пропущенной анализируемой смеси определя ют в зависимости от ожидаемой концентрации анилина в воздухе. Содержимое поглотителя колориметрируют н синем светофильтре и калибровочному графику определяют количество анили на в чувствительной жидкости по фор муле концентрация анилина по ка либровочному графику; объем пропущенной смеси; поправочный коэффициент; Сд- концентрация анилина в воз духе, мг/м. , Результаты определения анилина приведены в табл. 2. Методика определения чувствительности способа. В поглотительный прибор Полежгэва вливают 25 мл смеси бромфенолового синего и соляной кислоты, пропускают 20 дм анализируемой смеси со ско ростью 30-60 л/ч и содержанием анили на, равным 0,1 и 0,2 мг/ м и колориметрируют . Результаты определения поиведены в табл. 3. Чувствительная жидкость сохраняет стабильность своих параметров 1 мес Воспроизводимость определения конце раций анилина в воздухе не ниже 1,5 Среднестатическая ошибка определени для серии опытов не превышает 1,5%. Пример iJ Обоснование интер валов концентраций бромфенолового синего. Приготавливают в колбах чувствит ные жидкости, содержащие соответст венно 0,001; 0,0025; 0,005; 6,01; Ot,025 и 0,05% бромфенолового синег-i (БФС), добавляют 1%-ный раствор HCI, в весовом соотношении 20:1. Из каждой отбирают по 25 мл смеси, добавляют соответственно 0,02 и 0,2 мл 0,1%-ного спиртового раствора анилина и перемешивают. Через 5 мин колориметрируют на синем светофильтре. Результаты определейия анилина приведены в табл, 4. П р и м е р 2. Обоснование интервалов весовых соотношений БФС-индикатора и соляной кислоты и диапазона концентраций соляной кислоты. Приготавливают смеси, содержащие 0,01% БФС и соответственно 0; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0%-ный раствор соляной кислоты, в весовом соотно шении 15:1. В мерные колбы емкостью 25 мл вливают соответственно 0,02 и 0,2 мл 0,1%-ного спиртового раствора анилина, доводят до метки смесью и колориметрируют. Результаты проверки приведены в табл. 5. Из табл. 5 следует, что при концентрации НС1выше 1,5% оптическая плотность существенно уменьшается. При малом содержании ЧС1, очевидно, образуется недостаточное количество промежуточного продукта, взаимодействующего с анилином. Следовательно, наиболее оптимальным является интервал весовых количеств индикатора и соляной кислоты 15-25:1. Пример 3. Градуировка фотоэлектрического колориметра. Приготавливают 500 мл смеси, содержащей 0,01% бромфенолового синего индикатора и 0,25 мл 1%-ного раствора соляной кислоты, взятых в весовом соотношении 25:1. В мерные колбы емкостью 25 мл пипеткой на 0,2 мл вливают соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,16; 0,2 мл 0,1%-ного спиртового раствора анилина, доводят до мет ки смесью и перемешивают. Через 3-5 мин снимают калибровочную характеристику фотоэлектрического колорггметра на синем светофильтре. В табл. 6- приведено содержание анилина в стандартных растворах и их оптическая плотность. Предлагаемый способ обладает простотой и-позволяет заменить известный с применением дорогого и дефицитного диметиламинобензальдегида; не требует применения вредных веществ, напримёр уксусной кислоты, фенола, хлорамина и др. Чувствительность метода определения паров анилина в воздухе составляет 0,1 мг/м. Длительность анализа не превышает 2 мин. Смесь БФС и НС пригодна к употреблению 1 мае. Среднестатическая ошибка определения не превышает 1,5%. ОбъемОптическая пропушейной: смеси . дм а 5 0,090 0,2 10 0,126 0,7 Содержани анилина в воздухе, мг/м 0,1 0,2 Концентрацияанилина мкг/мл 0,817 8,170 .: Концентра- Оптичес- Чувствительност ция ани- кая плот- определения, лина, ность, мкг/мл,по спосомкг/мл Dбу 4,0960,055 6,1440,022 10,240,120,040,2 20,48. 0,160,25 плотно- ть и концентрация, мг/м, анилина в воздухе для 1-. .6вгд 6 0,105 0,3.0 0,085 0,240 0,82 0,23 0,117 0,35 7 0,138 0,94 0,122 0,73 0,126 0,75 0,136 0,88 е Оптическая Содержание Расчетное Чувствительплотность анилина в .содержание гость спосочувствитель- чувстви- анилина в ба, ной жидкое- тельной смеси, мг/м ти жидкости, мг/м 0,055 1,77 0,095 0,1 0,125 3,92 0,210 . 0,1 Оптическая плотность чувствительной жидкости, ,т-1---ттг 0,001 0,0025 0,005 0,01 1 0,025 I 0,05 +0,0 0,001 0,002 0,003 , 0.О -0,047-0,04 +0,14 +0,21+0,21о Та б л и ц а 1 Предла- Известгаемому ному Та блиц а 2 жидкостей Таблица 3 мкг/мл Т.а б л и ц а 4 « м н содержащей БСФ индикатор -f.

Таблица 5

0,00070,0015 0,080,16 Соотношение ВФС и HCI 33,6:1 16,8:1 г67,2:1

Таблица 6

Формула изобретения

Способ количественного определения

паров анилина в воздухе путем поглощения анализируемой пробы смесью химических реагентов с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора, отличающийс я тем, что, с целью повышения

«чувствительности и упрощения .определения, в качестве смеси;ки1.шческих реагентов используют смесь 0,0050,015%-ного раствора бромфенолового синего и О,5-1,5%-ного раствора соляной кислоты, взятых в весосом соотношении 15-25:1. Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе i 1. Перегуд Е.А. иТернет Е.В.

|химический анализ воздуха промышлен|ных предприятий. Л., Химия, 1973, |с. 124-125.

2. Перегуд Е.А., Быховская М.С. и Гернет Е.В. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе,М., Химия, 1970, с. 190 (прототип). 0,0020 0,0015 0,0015 О 0,18 . 0,155 .0,125 0,11 12,6:1 8,4:1 5,6:1