Лабораторное экстракционное устройство Советский патент 1981 года по МПК G01N33/02 

(54) ЛАБОРАТОРНОЕ ЭКСТРАКЦИОННОЕ УСТРОЙСТВО

i

Изобретение предназначено для использования в сельском хозяйстве и пищевой промышленности и относится к лабораторному оборудованию, в частности к экстракционным устройствам, преимущественно для извлечения масла из масличных семян, подсолнечника, сои при определении их маеличности.

Прототипом изобретения является лабораторное экстракционное устройство, известное под названием «аппарат Сокслета и содержащее цилиндрический экстрактор и испаритель экстракта, соединенные трубопроводом 1.

Основным недостатком аппарата Сокслета при определении масличности семян является малая скорость экстракции, приводящая к тому, что время определения достигает 24 ч. Время экстракции можно значительно снизить, применив непрерывную экстракцию, но конструкция экстрактора, выполненного в виде открытой стеклянной воронки с сифоном, позволяет производить преимущественно статическую экстракцию, т. е. периодическое накопление растворителя в экстракторе с последующим сливом экстракта и постепенным накоплением новой порции растворителя. При сливе экстракта значительная его часть удерживается экстрагируемым материалом, что ведет к увеличению количества циклов экстракции. Кроме того, определение масличности семян с применением аппарата Сокслета ограничивается требованием использования низкокипящих растворителей во избежание окисления экстрагированного масла при контакте его с воздухом.

Целью изобретения является ускорение to процесса экстракции.

С этой целью устройство, содержащее цилиндрический экстрактор и испаритель.соединенные трубопроводом, дополнительно содержит насос для подачи растворителя в экстрактор, а последний выполнен герметизированным, снабжен нагревателем и внутренним фильтром для фильтрации экстракта, причем соотнощение высоты и диаметра экстрактора выбирают из расчета . где L - бысота, ad - диаметр. Для предотвращения окисления масла при отгонке растворителя испаритель может быть сообщен с системой подачи инертного газа.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Оно содержит вертикальный цилиндрический экстрактор 1 с герметизирующими элементами 2 и наружным нагревателем 3. Экстрактор соединен трубопроводами - капиллярными трубками 4 с микронасосом 5 для подачи растворителя и испарителем 6, имеющими колбу 7 для приема экстракта и колбу 8 для сбора отогнанного растворителя. Колба 7 снабжена нагревателем 9. Полость испарителя сообщена с системой инертного газа, например баллоном 10, через тройник 11.

- В экстракторе установлен фильтр 12, выполненный из пористого материала.

Устройство работает следующим образом.

Измельченную навеску семян и фильтр 12 помещают в экстрактор 1, герметизируют его элементами 2 и микронасосом 5 подают в экстрактор растворитель с заданной скоростью 1 -2 мл/мин под давлением 5-10 кг/см , образующийся экстракт фильтруется через фильтр 12 и непрерывно отводится в испаритель 6. Нагреватель 3 поддерживает нужную температуру экстракции, не превышающую однако температуры кипения растворителя. Отношение высоты L к диаметру d экстрактора выбирается меньше 10 и больше 4, что обеспечивает оптимальные условия экстракции.

При резко возрастает сопротивление заполненного измельченными семенами экстрактора, соответственно значительно возрастает давление, необходимое для обеспечения протока растворителя, происходит уплотнение экстрагируемого материала и прекращение потока растворителя.

При 4 имеет место уменьшение толщины слоя экстрагируемого материала, споВ устройстве согласно изобретению можно проводить непрерывную экстракцию до полного извлечения масла из навески, что сокращает время экстракции, а следовательно время определения.

собствующее возникновению канала, что приводит к ухудщению экстракции жира, неполноте извлечения и снижению -воспроизводимости результатов анализа.

Экстракт, поступающий в приемную

колбу 7, отгоняется при подогреве ее, масло по мере работы устройства накапливается в колбе 7, а отогнанный растворитель собирается в колбе 8.

Подача из баллона 10 в испаритель инертного газа предотвращает окисление масла

кислородом воздуха.

Испаритель может быть также вакуумирован для снижения температуры отгонки растворителя.

Все это позволяет работать с различными растворителями, в том числе и низкокипящими, подбирать наилучщие условия экстракции (фид растворителя, температуру экстракции, скорость потока) для каждой конкретной задачи и легко воспроизводить условия проведения анализа.

Применение описанного выше устройства позволяет свести до минимума число рабочих операций; заполнение экстрактора навеской исследуемого образца и определение веса экстрагированного масла. Время определения масличности семян сокращается более чем в 25 раз, повышается точность определения. Это достигается путем непрерывной подачи растворителя под давлением с заданной скоростью при заданной температуре, т. е. выбора оптима.тьных условий.

Проводится определение масличности партий семян подсолнечника в аппарате Сокслета по ГОСТ 10857-64 и на предлагаемом устройстве. Сравнительные результаты определения приведены в таблице.

Формула изобретения 1. Лабораторное экстракционное устройство, преимущественно для извлечения масла из масличных семян, содержащее цилиндрический экстрактор и испаритель

экстракта, соединенные трубопроводом, отличающееся тем, что, с целью ускорения процесса, оно дополнительно содержит насос для подачи растворителя в экстрактор, а последний выполнен герметизированным, снабжен нагревателем и внутренним фильтром для фильтрации экстракта, причем соотношение высоты и диаметра экстрактора выбирают из расчета 4, гдеЬ - высота, а d - диаметр.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Каталог «Laboratory Supplies Chicago, 1894, с. 164.