Способ получения сахаров Советский патент 1982 года по МПК C13K1/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРОВ

Изобретение относится к (Гидролизной прокЕЛоленности, а именно к способам получения растворов Сахаров из целлюлозосодержащих Материалов. .

Известен способ гидролиза целлюлозного сырья концентрированны1 01 растворами минеральных кислот, который позволяет получать гидролиза- ты с высокой концентрацией саха-

ра fi Л.

Недостатками указанного способа являются большой расход дорогостоящих, реагентов, необходимость подвергать сырье тщательной сушке, piereнерировать кислоту и использовать аппараты, изготовленные из противокоррозионных материалов.

Известны способы гидролиза растительного сырья разбавленными растворами минеральных кислот, лишенные указанных недостатков..

Однако полисахарида растительных тканей вследствие неоднородности их мономерного гликозидного состава и сложной надмолекулярной организа-ции в растворах разбавленных кислот гидролизуют с разной скоростью, что щ иводит к нежелательному распаду сахара, выделившегося из легкогидролизуемых гемицеллюлоэ.

Известен способ гидролиза, согласно которому с целью уменьшения потерь сахара гидролиз осуществляют либо в две стадии, на первой из которых происходит образование моноСс1харидов гемицеллюлоз при 100-140 С, а на второй - отделение глиноцел люлозы и ее гидролиз в более жестких условиях (при .180-2бО с) t23, либо

10 в одну стадию с перколяцией раствора кислоты при и давлении 0,98-1,17 1Ша через гидролизуемый материал з.

15

Недо :татком гидролиза растительных материалов раствораьш разбавленmtx кислот в обоих .указанных его вариантах является необходимость создания высоких температур (свыше ЮиС)

20 для полного перевода в раствор полисахаридов. Кроме того, несмотря на различные модификации способа, удается получить только 45-50% .(.здесь и далее от веса абсолютного сухого

25 материала) редуцирующих веществ, что ниже теоретически возможного на 15-20%.

Известен также способ кислотного гидролиза целлюлозосодержащего сырья

30 путем преварительной обработки его

2,5%-ным раствором суперфосфата или другой соли фосфорной кислоты Г4.

Однако этот способ также требует значительных расходов реагентов и не позволяет получить высокий выход Сахаров.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сахаров из целлюлозосодержащих материалов, предусматривающий для увеличения выхода Сахаров предварительнуюобработку исходного сырья реагентами () с последующим облучением, гидролиз разбавленными растворами минеральных кислот, в частности серной, при 220-230 С и выделение целёвого проудкта. Выход Сахаров составляет 50% от целлюлозы 5.

Недостатками известного способа являются необходимость проведения процесса гидролиза при высоких температурах, значительная продолясительность самого процесса при выхо де РВ до 50% и большие энергетические расхода.

Целью изобретения является повы|шение выхода Сахаров и снижение энегозатрат.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения Сахаров из целлюлозосодернащих материалсхв, предусматривающему предварительную обработку их реагентами гидролиз разбавленными растворами минеральных кислот при нагревании и выделение целевого продукта/ предварительную обработку целлюлозосодержащих материалов ведут в течение 0,5-1,0 ч, используя в качестве реагента четырехокись азота.

Сущность способа заключается в следующем.

Исходное сырье перед гидролизом обрабатывают жидкой четырехокисью азота в течение 0,5-1,0 ч или газообразной смесью 2lifO,j, М,рд при давлении насыщенных паров 0,15-0,49 МП и 30-60 С в том же временном интервале. По окончании обработки растворенные и сорбированные исходным материалом окислы азота удгшяют отгонкой под вакуумом с последующей отдувкой окислов азота воздухом или вымыванием их водой до концентрации образующихся кислот 0,5-4%.

Подготовленный таким образом материал гидролизуют разбавленной серной кислотой либо смесью кислот, образующихся- при взаимодействий четырехокиси азота е водой при температурах, не превыьчающих . Предлагаемая дополнительная Обработка растительного сырья четырехокисью ( двуокисью J азота позволяет проводить процесс его гидролиза в летгких

условиях при постоянном температурном ре,жиме (не выще ). Это обеспечивает значительное сокращение расходов энергетических затрат по сравнению с известным и увеличение выхода редуцирующих веществ из полисахаридов растительных материалов до 55-60%, что ниже теоретически возможного на 5-10%.

Пример 1.,5г необлагороженной сул)фатной- целлюлозы помещают в реакционный сосуд из нержавеющей стали, на дно которого предварительно наливают жидкую четырехокись азота и испаряют ее при в течение 0,5 ч. В сосуде развивается давление до 0,15 МПа. Затем сорбированные и растворенные в целлюлозе окислы азота отгоняют под вакуумом с последующей отдувкой их воздухом. Подготовленный таким образом материал гидролизуют при 4%-ной

:серной кислотой в течение 4 ч. Выход редуцирующих веществ составляет 80% Без дополнительной стадии обработки материала его гидролиз в тех же условиях дает только 20% редуцирующих веществ.

Пример 2. 8 г осиновой щепы помещают в реакционный сосуд, на дно которого наливают жидкую четырехокись азота и испаряют ее при 60°С в течение 1 ч. В сосуде развивается давление 0,49 МПа. Сорбированные и растворенные в исходном материале окислы азота удаляют, как описзано в примере 1, и проводят гидролиз сырья серной кислотой (Т IOO С

а5«ч 5 ) Выход редуцирующих веществ составляет 60%. Гидролиз осиновой щепы в тех же условиях .без предварительной обработки ее четырехокисью азота позволяет растворить только 14% полисахаридов V14% редуцирующих веществ)).

Пример 3. 8 г еловых опилок помещают в реакционный сосуд из нержавеющей стали и заливают 24 мл (36 г) жидкой четырехокиси азота, ерез 0,5ч избыточные окислы азота отгоняют под вакуумом до их остаточного содержания в опилках примерно 30% от массы исходного материала, затем добавляют 30 мл воды, что позволяет получить суммарную концентра,цию кислот 2%. Гидролиз осуществляют при в течение 5 ч.-Количество полисахаридов, перешедших в раствор, составляет 54%.

Преимущество предлагаемого способа гидролиза растительных материешов заключается в том, что в результате обработки исходного сырья четырехокисью азота удается понизить температуру гидролизующей среды на 80-160 с и обеспечить при этом выход редуцирующих веществ до 60% .близкий к теоретическому).

Формула изобретения Способ получения Сахаров из целлюлоз осодержаишх материалов путем предварительной обработки их реагентами, гидролиза разбавленными растворами минеральных кислот при нагревании и В1даёления целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода Сахаров и снижения энергозатрат, предварифельную обработку целлюлозосодержацих материгшов ведут в течение 0,5-1,0 ч используя в качестве реагента четыгрехокись азота.

Источники информеихии, принятые во внимание nprt экспертизе

for optimizing the sugar yield In the add hydrolysis of Waste Cellulose. - Radlat. Phys. apd Chem, 1979, 14,N 3-6, p. 299-308.