Способ получения фибридов из синтетического полимера Советский патент 1982 года по МПК D01F6/58 

Изобре.тение относится к химической технологии волокнисто-пленочны синтетических .полимерных связующих (фибридов) и может быть использовано в производстве пластических масс, синтетической бумаги, нетканых материалов.

Известен способ получения фибридов в процессе синтеза полимеров в пенном режиме с подачей мономеров жидкой фазы без применения распределительных устройств. Газовый поток, содержащ1 й мономер в аэрозольном состо,янии, подается снизу tljБудучи одностадийным, способ позволяет получать фибриды либо со сравнительно низким выходом, либо, недостаточно высокого молекулярного веса.

Наиболее близким к изобретению является способ получения фибридов из синтетического полимера, например, полиамида, согласно которому процесс формования фибридов протекает одновременно с процессом синтеза полимера из мономеров, поступающих в реакционную зону в составе жидкой и газовой фаз. Газовый поток, содержавши дихлорамгидрид терефталевой кислоты,в виде аэрозоля поступает через решетку со свободным сечение. .25% в реактор, где

контактирует с жидкой фазой - ацилируемым бифункциональныг соединением, подаваемой механической форсункой в виде мелких капель. В противотоке контактирующих фаз происходит их инверсия, образование высокотурбулизованного слоя подвижной пены, на поверхности которой протекают реакции поликонденсации и нейтрализации низко10молекулярного вацества и одновременно за счет сдвиговых усилий - образование фибридов 2J.

Однако отсутствие полного перекрытия сечения реакционной зоны сплош15ным потоке жидкой струи создает неравномерность распределения жидкой фазы, локальные проскоки мономера газовой фазы, снижение молекулярного веса полимера, и выхода фибридов. На20личие форсунки в реакционной зоне уменьшает рабоч о часть зоны, приводит к налипанию и наматыванию длинных волокон .на ее поверхности, вызывает необходимость периодической остановки

25 устройства и чистки форсунки. Аэрозольное состояние мономера газовой фазы осложняет эксплуатсщию подреиеточнрй части реакционного устройства, не обеспечиваетоднородности концентра30ции мономера и строгой эквиколярности

мономеров в зоне реакции. Удельная вязкость (1 УД )f характеризующая молекулярный вес полимера (полиамида,-6Т) , составляет 0,40-0,48, выход фибридов - 90%, водоотливное число СБОЧ), измеряемое в условных градусах Шоппера-Риглера ш-тр), характеризуквдее развитость поверхности формуемьи фибридов, определяется по водоудержанию на приборе СР-2 и составляет 75-80°Ш-Р.

Целью изобретения является повыиюние молекулярного веса полимера, выхода фибридов, их водоотливного числа ..

-Поставленная цель достигается тем, что при Осуществлении способа получения фиЪридов газожидкостной межфазной поликонденсацией, раствор бифункционального соединения подают в реакционную зону в виде сплошного непрерывного потока, дихлорангидрид - в состоянии перегретого пара, а контактирование указанных соединений осуществляет в перекрестном токе.

Пример 1. 425 л/ч воднощелочного 0,1 М раствора гексаметилендиамина подогревают до 99-100 С, подают .по радиальному вводу в кольцевую приемную коробку реактора с внутренним диаметром 50 мм, где поток по всей окружности истекает через кольцевую щель между корпусом реактора и приемной коробкой в реакционную зону, образуя сплошную пленочную завесу -жидкой фазы на высоте -3-4 мм над уровнем перфорированной решетки. 11,5 л/ч раствора дихлорангидрида терефталевой кислоты в метиленхлориде с концентрацией -400 г/л под Давлением 3,5-5 ата подают в сопло пневматической форсунки. Истекающий из сопла жидкий факел в диффузоре контактируют с поступающим из кольцевого зазора форсунки с расходом 56,6 мV подогретым до воздухом. При взаимодействии потоков образуется туманообразный аэрозоль мономера, превращаемый далее в узле генерирования в парогазовую смесь , перегретую до . С эт температурой газовук фазу через решетку подают в реакционную зону для контакта с жидкой фазой., при этом под давлением 2 ата за счет сдвиговых усилий образуются фибриды. Инертные газы и пары через полый вал пеногасителя выбрасывают в атмосферу, а водную суспензию полимера подвергают фильтрации, промывке до нейтральной среды, отжимают и с влажностью 90% затаривают в полиэтиленовые мешки и. отправляют потребителю. Выход фибридов в расчете на полученный полиамид-бТ составляет 95-96%,IvA 0,51-0,55, водоотливное число ВО-ЭО Ш-Р.

П р и м е р 2. 11,7 л/ч воднощелочного 0,1 М раствора 4,4-диоксидифенилпропана с температурой 100105 С центробежным насосом подают в приемную кольцевую коробку реактора и через кольцевую щель в корпусе реактора - в реакционную зону.

3,84 м/ч газовой фазы с концентрацией дихлорангидрида терефталевой

I кислоты 2 Ю моль/ч при 230 с подают в реакционную зону. В надрешточном пространстве при контакте фаз и ойдем давлении 2 ата формуют фибриды Фибриды полиарилата в составе реакционной массы под динамическим потоком газа поступают в сепаратор, .из кторого их выводят в виде водной сус.пензии, фильтруют, промывают, отжимают и затаривают. Выход фибридов 63,5%, удельная вязкость полиарилата 1 уд 0,2, водоотливное число 38°Ш-Р.

. Таким образом, изобретение позволяет организовать непрерывное производство фибридозз синтетических термостойких полимеров с ароматическими ядрами в цепи, обеспечивает надежную эксплуатацию оборудования, устойчивость технологического режима, повышение молекулярного веса полимера, выхода фнбридов, их водоотливного числа..

Способ может быть применен для ситеза широкого класса линейных полиамидов и полиэфиров с использованием

высокореакционноспособных мономеров .

Промышленное освоение процесса с целью переработки фибридов полиамида-бТ в топливные фильтры двигателе внутреннего сгорания дает экономический эффект только в сфере применения свьаие 4 тыс. руб. на тонну полимера. Применение фибридов полиакрилата-ДВ в произ.водстве термостойкой синтетической бумаги специального назначения обеспечивает экономический эффек 7,5 тыс.руб. на тонну полимера.

Формула изобретения

Способ получения фибридов из син-тетического полимера газожидкостной межфазной поликонденсацией контактированием в реакционной зоне раствора ацилируемогс бифункционального соединения с дихлорангидридом терефталевой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения молекулярного веса полимера, выхода фибридов , их водоотливного числа, раствор бифункционального соединения подают в реакционную зону в виде сплошного непрерывного потока, дихлорангидрид в состоянии перегретого пара, а кон тактирование указанных соединений осуществляют в перекрестном токе.

Источники информации,«инского политехнического института

принятые зо внимание при экспертизе W 7403815, Калинин, 1975,.с. 36.

1. Разработка технологии синтеза по заявке 239176S/23-OS, полимеров в пенном режиме. Отчет Кали- кл. D 01 F 6/60, 1976 (прототип).

9603256

2. Авторское свипет&1ЬствЬ СССР