Способ получения полиамидных фибридов Советский патент 1978 года по МПК D01F6/58 C08J3/14 

шению степени разрушения фибридов при этой стадии. Пример 1. Водный раствор .солянокислого гексаметилендиамина (ГМДА) (концентрация 0,1 моль/л), содержащий едкий натр (концентрация 0,2 моль/л), непрерывно насосом пода ют на верх решетки вертикального аппарата емкостью 200 мл внутренним диаметром 60 мм. Температура водного раствора , скорость подачи .40 л/ч. При помощи газовой форсунки через решетку с размером ячеек 1,5х х1,5 мм и со свободным сечением 55% подают в аппарат аэрозоль дихлорангидрида терефталевой кислоты. Дихлор ангидрид для лучшей технологичности применяют в виде раствора в метиленхлориде. Концентрация дихлорангидрида в газовой фазе 1,5-10 моль/л. Скорость подачи аэрозоля - 2,5- 3,5 м/ч. Водный раствор с полученными фибридами непрерывно отводят из aqnapaта. Фибриды отфильтровывают и промывают. Выход полученных фибридов 94- 96%, Производительность данной лабор торной установки до 300 г фибридов в час (в пересчете на сухой продукт) Пример 2. Водный раствор ге саметилендиамина (концентрация 0,1 моль/л) HenpepFJBHO насосом разбрызгивают над решеткой вертикально го аппарата емкостью 5 л с внутренним диаметром 100 мм. Температура во ного раствора 90-95 с, скорость пода чи раствора 600 л/ч. При помоади газовой форсунки решет ку со свободным сечением 36% и с диаметром о.тверстий 5 мм подают в апп рат аэрозоль дихлорангидрида терефта левой кислоты (дихлорангидрид для лучшей технологичности применяют в виде раствора в метиленхлориде). Ко центрация дихлорангидрида в газовойфазе 2-10 моль/л. Скорость подачи а розоля 150 м V4 . Водный раствор с полученньа 1И фиб дами непрерывно отводят из аппарата Фибриды отфильтровывают, промывают. Выход полученных фибридов около 80% Производительность данной установки до 8 кг фибридов в час (в пересчете на сухой продукт). Пример 3. Водный раствор п перизина (концентрация 0,05 моль/л) непрерывно насосом подают на верх решетки вертикального аппарата емкостью 80 мл, внутренним диаметром 25 мм. Температура раствора 85°С, скорость подачи 17 л/ч. При помощи газовой форсунки через решетку с размером ячеек 2х2мм и со свободным сечением-65% подают в аппарат аэрозоль дихлорангидрида терефталевой кислоты. Дихлорангидрид подают в виде расплава при , Концентрация ди хлорангидрида в газовой фазе 0,7-10 -1оль/л. Скорость подачи аэрозоля 5 MV4. Водный раствор с полученными фибридами непрерывно отводят из аппарата, фибриды отфильтровывают, промывают. Выход, полученных фибридов 60%. Производительность данной лабораторной установки до 100 г фибридов в час (в пересчете на сухой продукт). Пример 4. По методике примера 1 получав фибриды на основе пиперазина и дйхлорангидридов изо-и терефталевой кислот (20:80). Выход 72%. Пример 5.По методике примера 1 получают фибриды на основе ГМДА и дихлорангидрида адипиновой кислоты. Выход 65%. Пример 6. По методике примера 1 получают фибриды на основе ГМДА и дйхлорангидридов изо-и терефталевой кислот (10:90). Выход 92%. Пример 7. По методике примера 3 получают фибриды на основе ГМДА и дихлорангидрида фумаровой кислоты. Выход 85%. Характеристики фибридов по примерам 1-7 представлены в таблице. Полученные сравнительные данные свидетельствуют о том, что предлагаемый способ позволяет получить фибриды с повышенной прочностью (нет разрушения фибрида при промг:1вке) . Кроме того, предлагаемый способ прост в технологическом оформлении (устраняет промывку от ПАВ) . Бумага, полученная из фибридов по предлагаемому способу, характеризуется лучшими свойствами (эксплуатационными, прочностными в сравнении с известной.

Формула

Способ получения полиамидных фибридов межфазной поликонденсацией при подаче аэрозоля галоидангидрида дикарбоновой кислоты в водный растворяя ацилируемого бифункционального соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения прочности фибридов и упрощения способа, аэрозоль

380 460 260 240 220 370

255

85-95 2000-3200 200

подают в водный раствор ацилируемого бифункционального соединения через решетку со свободным сечением 25-65% и диаметром отверстий 1,5-5 мм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Заявка 1988822/23-05, кл. С 08 J 3/14, 1974, по которой принято решение о авторского свидетельства.