Способ определения неорганического углерода в почве или сланце Советский патент 1982 года по МПК G01N31/12 

(St) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ПОЧВЕ ИЛИ СЛАНЦЕ

1

Изобретение относится к способам анализа почв и сланцев и может быть использовано в сельском и лесйом хозяйстве и сланцеперерабатывающей промышленности .

Известен способ определения содержания углерода в почве или сланце путем сжигакия образца, в потоке кислорода при ПОО-1200-С с помощью прибора ДС-12 1.

Недостатком этого способа является невысокая точность анализа из-за сильного влияния на результаты измерений параметров прибора.

Известен также способ определения неорганического углерода в почве или сланце путем нагревания образца в токе кислорода при температуре, увеличивающейся по линейной программе от 20 до 1500°С, измерения скорости выделения CQi и определения неорганического углерода по кривой зависимости скорости выделения CO-j от температуры.

Идентификация температурных э,ффектов на кривой скорости выделения СО производится по температурам-их максимума и форме пиков, сравниваемых с соответствующими параметрами пиков эталонных образцов. Сгорание органических веществ с образованием С0 происходит при более.низких температурах, чем разложение большинства карбонатов, которые могут присутст10вовать в почвах или сланцах 2.

Однако температурные эффекты, соответствующие этим процессам, могут частично перекрываться, что затрудняет идентификацию и количественное

15 определение малых количеств неорганических углеродсодержащих компонентов.

Целью изобретения является повышение точности определения неорганического углерода путем исключения

20 влияния побочных tepмичecкиx эффектов.

Поставленная цель достигается тем, что, согласно способу нагревание образца проводят в инертной атмосфере. В этом случае выделение СОг может происходить только вследствие процессов разложения органических и неорганических компонентов, причем про цессы разложения неорганических ве-. ществ протекают, в основном, так же, как и в атмосфере .кислорода, а темпе ратурь разложения органических веществ с выделением СО- в инертной атмосфере значительно отличаются от температур их интенсивного окисления в атмосфере кислорода, что дает возможность более точно идентифицироват температурные эффекты, обусловленные разложением карбонатов, на кривых зависимости скорости выделения СО от температуры. На фиг. 1 приведены кривые зависи мости скорости выделения СО от температуры в токе кислорода и в токе инертного газа по примеру 1; на фиг. 2 - то же, по примеру 2. В качестве инертного газа - носителя могут использоваться гелий, аргон, азот и др. Пример 1. Используется устройство, включающее печь сожжения с температурой, изменяющейся по линейной программе от комнатной до. IIOO C со скоростью 100®/мин, вторичный нагреватель с температурой 800°, запол ненный окисью меди, поглотители для улавливания паров воды, галоген и серусодержащих газов, детектор для измерения теплопроводности газа. Через систему продувается поток гелия со скоростью 250 мл/мин или поток кислорода с такой же скоростью. Анализируется образец почвенного стандарта СП-3(прикаспийская светлокаштановая почва). Кривая, полученная в токе кислорода (фиг. 1), имеет два пика, один из которых обусловлен выделением СО при окислении органического вещества почвы, в другой более высокотемпературный - выделением СО при разложении карбоната кальция. Кривая, полученная в токе гелия, имеет большой пик, соответствующий выделению СО в результате разложения карбоната кальция, его максимум находится при той же температуре, что и соответствующий пик на кривой, полученной в токе кислорода. Другие пики на кривой обусловлены вы делением СО. при термическом разло,жении органических компонентов почвы и имеют сравнительно малую интенсивность, по сравнению с пиком карбонат; ного углерода. В то время, как пик,. соответствующий карбонатному углероду, не изменил своей формы и положения на температурной шкале при переходе от кислорода к инертному газу, пики, обусловленные разложением органических компонентов, имеют совершенно другую форму, интенсивность и положение на температурной шкале, чем пики, обусловленные сгоранием органического вещества в токе кислорода. Нагревание в токе гелия приводит к увеличению Мувствительности детектора по теплопроводности, поэтому даже при меньшей навеске (23 мг) интенсивность пика .карбонатного углерода больше, при сожжении большей навески (73 мг) в токе кислорода. Измерение содержания карбонатного углерода в образце по обеим кривым дало один и тот же результат 0,36± 0,0U. пример 2. Образец углистого сланца анализируется при тех же условиях, как в примере 1. Кривая скорости выделения СО (фиг. 2), полученная в токе кислорода, имеет небольшой максимум в области низких температур и основной максимум в области более высоких температур. Поэтому максимуму невозможно опреде.гмть присутствуют ли в этом образце карбонаты и оценить их содержание. Кривая, полученная в токе гелия, имеет четкий максимум, соответствующий разложению карбоната кальция. Содержание карбонатного углерода, оцененное по этой кривой, составляет 0,2Ц%, общее содержание углерода в образце, определенное по кривой, полученной в токе кислорода, равно З.О . Предел обнаружения неорганического углерода при использовании предлагаемого метода равен 0,005%, а известного - 0,05. Формула изобретения Способ определения неорганического углерода в почве или сланце путем нагревания образца в токе газа-носителя при температуре, увеличивающейся по линейной программе от 20 ,до 1500°С, измерения скорости выделения CO-J, и определения углерода по кривой зависимости скорости выделения CUQi от температуры, о т л и мающийся тем, что, с целью

повышения точности анализа путем исключения влияния побочных термических эффектов, нагревание образца проводят в инертной атмосфере.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР . № 820397, кл. С 01 N 31/12, 17.01.78 (прототип).