Способ определения содержания неорганического углерода в почве Советский патент 1988 года по МПК G01N33/24 

4

ю

00

со

СП СП

Изобретение относится к сельскому и лесному хозяйству и может быть использовано при почвенно-агрсхимичес- кйх исследованиях.

Целью изобретения является обеспечение дополнительного определения в одной пробе содержания органического углерода и общего азота и повьшение достоверности результатов опредепсе- ния.

На фиг.1 и 2 приведены кривые зависимости вьщеления N. от температуры.

П р и м е р 1. 200 мг стандартного образца почвы СП-1 (курский чернозем) B смеси с 100 мг СеО и 100 мг СиО Помещают в кварцевый тигель и вводят B нагревательную печь. Печь с введе- нной в нее пробой продувают гелием в |гечение 50 с, после чего нагревают по пинейной программе от 25 до 1200 с со скоросфью 100°С/мин в токе гелия {(расход 150 мл/мин). Выходящий из на- |гревательной печи поток газов пропус- |сают затем через печь с СиО с тем1пе- атурой 800 С для полного окисления | глеродсодержащих газов до CO,iЗ. 1зотсодержащих органических соединений до окислов азота, затем через печь с металлической медью при пя восстановления окислов азота до lilrj и поглощения избытка кислорода,, атем.через ловушки с А§.для поглоения галогенеодержащих и с MnOj для 1 1ог лощения серосодержащих газов и ловушку с ангидроном для погло- ения паров воды. Затем поток газа- Йосителя с содержащимися в нем СО и М проходит через .измерительную часть Детектора для измерения содержания 00 в потоке газа. После зтого газо- Вьй поток направляется в измеритех(ь- Ную часть детектора по теплопроводности для измерения содержания Nj в Истоке газа, через сравнительную Часть детектора пропускают поток чистого гелия. Кривые зависимости N от температуры регистрируют само- шшущим потенциометром. Сигналы детек- Торов интегрируют с помощью интеграто- pia (на фиг.1). Кривая зависимости oiT температуры имеет только один пик в н изкотемпературной части, соответству- |е|щий органическому углероду, так стан- д|артный образец почвы СП-1 не содержит карбонатов. Формы кривых зависимости N.OT температуры одинаковы. Результаты пяти повторных измерений дают

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

содержание углерода в зтом образце 3,5tO,022%, азота 0,,019% при уровне доверительной вероятности 0,95. Реальное содержание углерода и азота в зтом образце 3,50% и 0,29% соответственно.

Пример 2. В тигель помещают 200 мг стандартного образца СП-3. (светло- каштановая почва) в смеси с 100 мг СеО и 100 мг СиО и анализируют как описано в примере 1. Кривая зависимости COj от температуры (фиг.2) имеет два пика с максимумами при 720 и 850 С. Более низкотемпературньй пик соответсвует органическому, а высокотемпературньй - неорганическому углероду (температурное положение пиков органического и неорганического углерода при разных скоростях нагрева было установлено предварительно специальными опытами с некарбонатными почвами и CaCOj). Измеренное содержание азота в пробе равно 0,11tO,020%, содержание органического углерода, определенное по пику в низкотемпературной области на кривой зависимости СО от температуры (площадь под кривой слева до минимума) - 1,1510,020%, неорганического углерода, определенное по разности между общей площадью под кривой и площадью, ограниченной пиком органического углерода, равно 0,29tO,022%. Для коррекции результатов oпpieдeлeния углерода находят отношения площадей под кривыми зависимости начала до максимума и умножают на величину этого отношения всю площадь под кривой зависимости температуры, находя скорректированное содержание органического углерода и по разности общего и органического - содержание неорганического углерода в пробе. Эти величины для 5 повторных измерений равны 1,09±0,025% и 0,36tO,020%. Истинное содержание в пробе азота, органического и неорганического углерода рав- - ны соответственно 0,12; 1,10 и 0,35%.

Таким образом, предложенный способ позволяет одновременно с определением неорганического углерода осуществить определение органического углерода и общего азота в почве, а также повысить достоверность определения, и обеспечивает увеличение производительности анализа и возможности его автоматизации.

Формула изобретения

Способ определения содеря(ания неорганического углерода в почве, включающий нагрев пробы почвы по линейной температурной программе от 25 до 1200 С со скоростью ЮСРс/мин в потоке гелия и измерение содержания потоке образовавшегося газа с получением зависимости его от температуры, по которой определяют содер- ание неорганического углерода в пробе почвы, о т л и

СиО при массовом соотношении нентов 2:1:1, а образовавшийся газ перед ОП1. еделением в нем СО пропус- кают через зону окисления, затем через зону восстановления, после чего в потоке газа дополнительно измеряют содержание азота с получением кривой зависимости его от температуры, по которой определяют содержание общего азота в пробе почвы, а содержание органического углерода в пробе почвы определяют по кривой зависимости температуры в низкотемпера

чающийся тем, что, с целью обеспечения дополнительного определения в 15турной области кривой, а результаты той же пробе почвы органического углеро-определения содержания органического да и общего азота и повышения досто-и неорганического углерода корректи- верности определения, перед нагревомруют по кривой зависимости азота от к пробе почвы добавляют смесь CeOj итемпературы.

СиО при массовом соотношении нентов 2:1:1, а образовавшийся газ перед ОП1. еделением в нем СО пропус- кают через зону окисления, затем через зону восстановления, после чего в потоке газа дополнительно измеряют содержание азота с получением кривой зависимости его от температуры, по которой определяют содержание общего азота в пробе почвы, а содержание органического углерода в пробе почвы определяют по кривой зависимости температуры в низкотемпературной области кривой, а результаты определения содержания органического и неорганического углерода корректи- руют по кривой зависимости азота от температуры.

Изобретение относится к сельскому и лесному хозяйству. Цель изобретения - дополнительное определение в одной пробе содержания органического углерода и общего азота и повышение достоверности результатов определения. При определении образец почвы смепивают с CeOj и СиО при массовом соотношении компонентов 2:1:1, смесь нагревают по линейной температурной программе от 25 до 1200 С со скоростью 100 0/мин в токе гелия; образующийся газ пропускают-через зону окисления, затем через зону восстановления, затем через поглотители паров воды, галоген - и серосодержащих газов. В потоке газа измеряют содержание COj,N, получают кривые зависимости их от температуры, по которым определяют содержание С орг. в пробе в низкотемпературной части кривой, в высокотемпературной части кривой и . Результаты определения содержания . и С кеорг. корректируют по кривой зависимости содержания NjOT температуры. 2 ил. (С (Л с

1С02

ус/1. вд.

1н,

J- 2

СОг

Яг

ТОГ

С

т 600 800

иг.1

WOO

ICOy ум. e§

80 600 800 WOO Фи.2

CO,

2