Способ получения высоковакуумных масел Советский патент 1988 года по МПК C10M177/00 

005

со

О) UD Изобретение относится к вакуумной технике, а именно к производству орг нических жидкостей, используемых в к честве рабочего тела в диффузионных насосах высокого вакуума. Известен способ получения высоковакуумного масла Алкарен-1 путем алкилирования нафталина продуктами дегидратации кубового остаткаj образующегося при гидрировании кубового остатка, образующего при гидри ровании кашалотовых спиртов, в при|сутствии комплекса ZBFjH PO в ка.честве катализатора. Известен также способ получения высоковакуумного масла Алкарен-24 путем алкилирования нафталина алкилхлоридами при температуре 20-100с в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора. Эти масла представляют собой моно и полиалкилнафталины. Они обеспечива .ют высокий вакуум порядка 2-510 м рт, ст., малотоксичны и обладают высо кой термоокислительной стойкостью. Однако эти масла имеют низкий индекс вязкости, например у Алкарена 24 он равен 70 высокую температуру застывания (-20C)s что затрудняет их применение в качестве рабоче го тела в диффузионных насосах (поте ри масла при загрузочно-разгрузочных работах, особенно в условиях севера увеличение продолжительности выхода нарежим), Целью изобретения является расши рение сырьевой базы и улучшение эксп луатационных свойств масел для обесп чения возможности их широкого -исполь зования в различных температурных условиях. Поставленная цель достигается .тем, что в способе получения высоковакуумных масел путем алкилирования углеводородного сырья алкилхлоридами Сд-С.,{При температуре 20-100 0 в при сутствии хлористого алюминия, в качестве углеводородного сырья исполь. зуют неконденсированные ароматйчес кие углеводороды ряда бензола или дифейила или дифенилметана, .Бензол, толуол, этилбензол, дифеНИЛ или дифенилметан конденсируют при 20-80 с в присутствии катализатора AfCf со смесью нормальных вторичных алкилхлоридов с длиной цеп (1,; Пример 1 , Получение Алкарена-Д-34, В реакционный сосуд с мешалкой загружают 123 г (0,8 моль) дифенила, 120 г декана и 25 г (0,16 моль) хлористого алюминия. При 20-25 С и непрерьшиом перемешивании равномерно в течение 45 мин добавляют 420 г алкилхлоридов, полученных при гидрохлорировании фракции с -олефинов с температурой кип€1ния 180210 0 (смесь содержит 85% алкилхлоридов и 15% апканов), Для окончания реакции смесь нагревают до в течение 30 мин. После охлаждения и отстаивания (45 мин) реакционную смесь отделяют от нижнего слоя комплекса хлористого алюминия с алкилхлоридами и пропускают через тонкий слой силикагеля. От реакционной смеси в вакууме 10-12 мм рт,ст, отгоняют алканы, а продукты алкилирования разгоняют в вакууме 0,2-0,3 мм рт,ст. Фракция 1 - углеводороды с температурой кипения до - 35 г. Фракция 2 - углеводороды с температурой кипения 190-220 С.- 65 г Фракция 3 - углеводороды с температурой кипения 220-230 С - 87 г Фракция 4 - углеводороды с температурой кипения 230-240 0 - 92 г. Остаток - 50 г Фракции 3 и 4 представляют собой Алкарен Д-34, йодное число - 0,5, Алкарен Д-34 - бесцветная вязкая жидкость, при использовании в диффузионных насосах обеспечивает получение вакуума в непрогреваемых системах мм рт,ст, в прогреваемых сие-. темах без применения азотных ловушек 5 -10 мм ртост, с применением азотных ловушек 7 мм рт.ств Температура застывания - минус , индекс вязкости 75, И р и м е р 2, Получение Алкарена ДМ-2, В колбе с мешалкой проводят конденсацию 134 г (0,8 моль) дифенилметана с 400 г (1,8 моль)алкилхлоридов в присутствии 20 г (0,14 моль) хлористого алюминия в условиях примера 1, После обработки реакционной смеси, описанной в примере 1, ее разгоняют в вакууме 0,2-0,3 мм рт. ст. Фракция 1 - углеводороды с температурой кипения до - 86 г 3 Фракция 2 углеводороды с темпе ратурой кипения 180-210С - 80 г Фракция 3 - углеводороды с темпе ратурой кипения 210-260 С - 75 г Остаток 35 г. Фракция 3 представляет собой Алкарен ДМ-2, йодное число 1,3 При использовании в диффузионных насоса Алкарен ДМ-2 обеспечивает вакуум в непрогреваемой системе 10 мм рт.с что как правило, соответствует достижению вакуума в прогреваемой сист ме порядка 10 мм рт.ст. Температура застывания - минус , 46 С, индекс вязкости 85. П р и м е р 3. Получение Алкарена Б-2. В колбе с мешалкой проводят конденсацию 46,8 г (0,6 моль) бензола с 460 г (2,2 моль) алкилхлоридов, полученных из с/ олефинов с темпера турой кипения 210-240°С, в присутст вии 20 г (0,15 моль) хлористого алю миния. Реакцию проводят аналогично примеру 1. 9 Алкилбензолы разгоняют в вакууме 0,2 мм рт.ст. Фракция 1 - углеводороды с температурой кипения 140-195 с - 65 г Фракция 2 - углеводороды с температурой кипения 195-215С - 47 г Фракция 3 - углеводороды с температурой кипения 215-240С - 86 г, йодное число - 1,1. Фракция 3 Алкарен Б-2 - при использовании в качестве рабочей жидкости в диффузионных насосах обеспечивает вакуум в прогреваемой системе 3 10 мм . без применения азотных ловушек, и с применением азотных ловушек вакуум - 7 10 мм рт.ст. Температура -застывания Алкарена Б-2 - минус , индекс вязкости 100Как показыва ют примеры, полученные масла обеспечивая высокий вакуум в диффузионных насосах порядка 10 мм рт.ст., имеют низкую температуру застывания - минус 41 - минус 52°С, индекс вязкости 75-100,

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОВАЮО МНЫХ МАСЕЛ путем алкилирования углеводородного сырья алкилхлоридами Cg-C,j при температуре 20-1000 С в присутствии хлористого алюминия, о тличающийся тем, что, с целью расыирения сырьевой базы и .улучшения эксплуатационных свойств масел, в качестве углеводородного сырья используют неконденсированные ароматические углеводороды ряда бензола или дифенила или диЛенилметанао