Способ получения высоковакуумного масла"алкарон-14 Советский патент 1977 года по МПК C07C3/52 C07C15/24 

1

Изобретение относится к вакуумной технике, а именно к сиособам получения высоковакуумных масел, используемых в качестве рабочей жидкости в диффузионных насосах сверхвысокого вакуума.

В настоящее время в качестве рабочей жидкости указанных насосов используется полифениловый эфир, обладаюи;ий высокой термоокислнтельной стойкостью, низкой упругостью пара и нозволяюии1Й получать разреженне на уровне 2-5-10- мм рт. ст. без применения азотных ловушек.

Однако, обладая хорошими качествами, иолифениловый эфир очень дорог.

Известен способ алкилирования ароматических углеводородов высшими олефинами, содержаии мн до 10% иизкомолекуляриых олефинов, нмеющих молекулярный вес 130 1. Полученный нродукт исиользуют в качестве высоковакуумного масла.

Наиболее близким к описываемому изобретению но технической сущности и достигаемому результату является сиособ иолучен 1Я высоковакуумного масла путем алкилнроваиия нафталина ниднвидуальным высшим олефином в ирнсутствин в качестве катализатора активной глнны 2.

Эти жидкости дают возможиость иолучать разрежение порядка мм рт. ст. Одиако иедостуиность индивидуальных высших олефнНОВ не дает возможности широко нсиользовать оиисанный выше способ в промышлеипости, и таким образом рабочие жидкости, получаемые путем алкплирования нафталина, практнчески недоступны на пронзводстве.

Целью изобретения является удешевление целевого нродукта за счет прнменения смеси олефииов, получеипых дегидратацией кубового остатка, образуюп1,егося при гидрировании каишлотовых сииртов.

Для этого но иредлагаемому способу алкилироваиие нафталина ироводят при 20-ШО С с использованнем в качестве каталнзатора 2ВРз ИзРО4 н Б качестве алкнлируюн1его агента - иродукта дегидратации кубового остатка, образую1цегося нри гидрировании каИШЛОТОВЫХ С1И1рТОВ.

Продуктом алкилирования иафталгща предложенным сиособом является смесь высших алкилнафталинов, которая иослс иерегоики в вакууме ( мм рт. ст.) может исиользоваться в качестве рабочей ЛСидкости в диффузиоиных насосах сверхвысокого вакуума, обеснечнвая в иих разрежение порядка 2-10 мм рт. ст. без прнменення азотных ловупюк.

Следует отмет 1ть, что продукты дегидратации указаииого кубового остатка получают путем иагреваиия его с граиулированной окисью при температуре 340-380°С,

3

Пример. Смесь 695 г олефинов (молекулярный вес 253, йодное число 88,5), 504 г нафталнна (соотношение олефинов и нафталина в молях 1 : 2) и 520 г комплексного катализатора 2ВРз-НзРО4 нагревают до 90-С и выдерживают 4 час при этой температуре. По окоичаиии реакции смесь выливают в делительиую вороику. После отстаивания отделяют нижний, тяжелый слой катализатора. Продукт реакции разбавляют равным объемом нетролейного эфира (температура кииения 70-100°С) и обрабатывают 5%-ным раствором едкого натра. При этом органический слой из темно-коричневого становится светло-желтым. Щелочной раствор отделяют, реакционную массу иромы15ают водой до нейтральной реакции и пропускают через небольшое количество ( 100 г) А120з (II активность) для осушки.

Раствор уиаривают. В вакууме водоструйного насоса отгоняют непрореагнровавшие иафталии н олефииы. Остаток иодвергают фракционной иерегоике в вакууме масляного насоса ( мм). Получают 288 г фракции алкилнафталинов, кн11яи1ей в интервале 270- 275°С (1 мм рт. ст.).

Для очистки фракцию продавливают два раза через 300 мл (I активность) и вымывают иетролейным эфиром. После удаления )астворителя и перегонки в вакууме получают 258,8 г алкплнафталннов с нренмушественныд содержанием мопоалкилнафталинов; температура кииегшя 237-275°С (1 мм рт. ст.), молекулярный вес 397,0.

Алкилнафталииы иредставляют собой бесцветные маслообразные жндкости, устойчивые к окислению. После дополнительной очистки путем перегоикп в вакууме (10 мм

4

рт. ст.) они используются в качестве рабочей жидкости в диффузиоииых насосах сверхвысокого вакуума. Достигаемый вакуум - 2-10 мм рт. ст. без применения азотных ловушек.

Кубовый остаток, образуюшийся нри гидрироваинн кашалотовых сииртов, считается отходом производства, и до сих пор он не находил дальиейшего ирименения. Это дешевое и легкодостуниое сырье. Сам метод дегидратации известен, и его осундествлеиие на производстве не нредставляет особых трудностей, иоэтому предложеииый способ может быть широко использован в нромьипленностп. Рабочая жидкость, полученная этим способом, отвечает всем требованиям, предъявляемым к рабочим л идкостям диффузиоииых насосов сверхвысокого вакуума, реально достунна на пронзводстве.

Формула изобретения

Сиособ нолучення высоковакуумного масла путем алкилирования иафтал1И1а алкилпруюnuiM агентом в нр 1сутствнн катализатора, о тл и ч а ю ш, и и с я тем, что, с целью удешевления целевого продукта, процесс проводят при температуре 20-100°С с использованием в качестве катализатора комплекса 2ВРз-НзРО4 н в качестве алкилнрующего агента - нродукта дегндратацнн кубового остатка, образуюшегося при гидрироваиии кашалотовых сииртов.

Источн и п информации, принятые во внпманне ири экспертизе:

1.Патеит США № 2437356, кл. 260-671. 1929.

2.Патент США № 3563673, кл. С 07С 15/24, 1971 (прототип).