Способ получения высоковакуумного масла "Алкарен-24 Советский патент 1982 года по МПК C07C15/24 C07C2/68 

куума разряжение .порядка рт.ст, без применения азотных ловушек 2. Кубовой остаток, образующийся при гидрировании кашалотовых спиртов считается отходом производства. Это далевое и доступное сырье и высоковакуумное масло Алкарен-1, полу ченное этим способом, реально доступно на производстве Но ввиду высокой дефицитности основного сырьевого источника - кашалотовых спиртов-, этот способ не может найти широ кого практического использования. Следует также отметить, что хотя олигомеризация олефинов при катализаторе 2ВРз-НзР04 идет в значительно (ченьшей степени, все-таки целевой, продукт загрязнен олигомерами олефи нов (йодное число полученных алкилнафталинов равно 2-3). В условиях промышленного производства очистка алкилнафталинов от олигомеров олефи нов представляет большие трудности. Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта. Поставленная цель дости-гается тем, что согласно способу получения высоковакуумного масла путем алкили рования нафталина алкилирующим аген .том при 20-10( в присутствии ката лизатора процесс проводят с использованием в качестве катализатора хлористого алюминия и в .качестве алкилирующего агента используют нор мальные вторичные алкилхлориды, содержащие 8-12- атомов углерода, или их смеси при мольном соотношении алкилхлоридов и нафталина, равном 2,5-5. Технология способа состоит в сле дующем.. Процесс алкилирования прово дят при 20°с и лишь для окончания процесса требуется кратковременное повышение температуры до . . Продуктом алкилирования нафталин является смесь ди- и триалкилнафталинов с йодным числом около о, кото рая после несложной очистки может н пользоваться в качестве рабочей жид кости в диффузионных насосах сверхвысокого -вакуума, обеспечийая получ ние вакуума порядка мм рт.ст. без применения азотных ловушек. Кро ме того, при перегонке в вакууме выделяется более низкокипящая фракция, обеспечивающая вакуум мм рт.ст. Алкилхлориды, применяемые в качестве алкилирующего агента, могут быть получены присоединением хлористого водорода к олефинам или цх.смесям. Смесь олефинов является весьма доступным и дешевым сырьем, так как получается в крупных промышленных масштабах пиролизом парафинов. Пример 1. Соотношение алкилхлоридов к нафталину 2,7:1. В реакционный сосуд с мешалкой загружают 1,5 кг (19,5 моль) нафталина и 13 кг (74 моль) алкилхлоридов, образующихся при присоединении газообразного хлористого водорода к фракции ot-олефинов с т. кип. 180-240°С. При 20-25 С в три порции по 20-30 г за 1,5 ч загружают 70 г безводного хлористого алюминия. Происходит бурное выделение хлористого водорода. Дяя окончания реакции смесь за 2 ч нагревают до 90°С, охлаждают до 50°С, добавляют 13 л бензина калсеиа и оставляют отстаиваться, на 3 ч. Нижний слой комплекса .сливают, а к углеводородному слою добавляют 100 г порошкообразного едкого кали (или 1едкого натра), перемешивают 30 мин, дают отстояться 30 мин, и.щелочной |Слой (300-400 мл) сливают, отфильтровывают осадок, а углеводброд при|соединяют к общему углеводородному слою. От углеродородов в вакууме 2012 мм отгоняют бензин калоша, наревая в конце до 120. Продукт алкилирования сливают в перегонный куб и подвергают разгонке с небольшой . . колонкой (2-3 теоретических тарелки) . ; Получают, кг: легкая фракция с т. кип. до мм рт.ст. 3,89; /Алкарена - 21 с т.кип. 200 - - . ; мм рт.ст 1,32; Алкарена-24 с т. кип. 240-280.С/1 мм рт.ст. 7,1; остаток 0,8. . После очистки от олигомерных олефинов продукт алкилирования (Алкарен-24) имеет средний мол. вес 570 (т.е. состоит из нафталинового ядра с тремя алкильными радикалалл, содержащими каждый в среднем 10 атомов углерода), йодное число 0. Алкарен-24 при -использовании в качестве рабО;чей жидкости в диффузионных насосах обеспечивает получение вакуума 4 10 мм рт.ст. без применения азотных ловушек и рт.ст. с азотными ловушками, Алкарен-24 не изменяется при напуске воздуха в работающую систему. Алкарен-21 в тек же условиях обеспечивает вакуум и 10 мм рт.ст. Пример 2. Соотношение алкилхлоридов к нафталину (2,5;1). В колбе с мешалкой проводят конденсацию 62 г нафталина с 212 г смеси алкилхлоридов в присутствии 3 г хлористого алюминия в условиях, аналогичных примеру 1. После завершения реакции верхний углеводородный сливают с нижнего слоя комплекса и разбавляют равным объемом петроле1ного эфира (т. кип. 70-100 С) и дают хорошо отстояться.