Способ получения пиросульфита натрия Советский патент 1982 года по МПК C01B17/62 

Изобретение относится к способам .получения пиросульфита натгрия, используемого в качестве консервантов сельскохозяйственных продуктов.

Известен способ получения пиросульфита натрия,по которому взаимо- действиё сернистого газа с натрийсодержащим ; соединением и вьзделение целевого продукт-а в твердую фазу ведут при 40-75 С с использованием циркулирующего маточного раствора и Свежего 50%-ного раствора NaOH ClJ.

Недостатком способа является использование дорогостоящего едкого натра и повышенная температура процесса.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пиросульфита натрия путём взаимодействия сернистого газа с натрийсодержащим соединением и выделение целевого продукта в твердую фазу с помощью органического растворителя, по которому в качестве натрийсодержащего соединения используют отходящие щелока, содержащие циклогексаноалипинат натрия, в присутствии высаливающего органического оаствооителя метанола t2..

Однако данный способ характеризуется низким выходом целевого продукта (19-20%).

Кроме того, все известные способы не позволяют использовать дешевое натрийсодержаадее сырье, в частности хлористый натрий, так как последний непосредственно в водном растворе не взаимодействует с сер10нистым газом.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается

15 тем, что согласно способу получения пиросульфита натрия, включающему обработку сернистным газом раствора натрийсодержащего соединения и выделение целевого продукта высгшива20нием органическим растворителем, в качестве натрийсодержащего соединения используют хлористый нат)ий, а обработку последнего ведут сернис.тым газом, предварительно аб9Орби25:рованным 20-40%-ным водным раствором диэтаноламина.

Кроме того, высаливание целевого продукта ведут обработкой раствора диэтаноламином в объемном соотноше30 НИИ 1:1-1,5.

Концентрация диэтаноламина в водном растворе на уровне 20-40% обеспечивает максимальную насыщенность раствора по сернистому газу и хлориду натрия, что определяет наивысшую конверсию указанных соединений в це левой продукт. Использование при высаливании пиросульфита натрия из раствора диэтаноламина в объемном соотношении к раствору 1:(-,5) обеспечивает максимальный выход целевого продукта.

Выход целевого продукта в способе составляет 75,9-82,2%.

Способ осуществляют следующим образом.. .

Сернистым газом обрабатывают 2040%-ный водный раствор диэтаноламина. При этом происходит реакция связывания 50 водным раствором ди-j этаноламина

- , (1) S0.+2 + R,, .(2)

где R -CH,.

После этого в реактор загружают хлористый натрий при интенсивном перемешивании раствора. В растворе происходит следующая реакция

ГйгЧНа,,0-%+На 50 +2НаС1

(3) 2( +2NaHSO,

Концентрация диэтаноламина в растворе,

20 масс.%

Для вьаделения пиросульфита Натрия в твердую фазу по реакции

Ci)

-3 4 2%+ iL°

2NaHSOL В реактор вводят чистый диэтаноламин Образовавшиеся фазы разделяют на вакуум-фильтре. После сушки получают кристаллическую соль с содержанием 97,7% ,. Степень использования сернистого газа в процессе 82,25%.

П р и м. е р. 2,5л 30%-ного водного раствора диэтаноламина обрабатывают 55 мин сернистым газом при расходе 3,84 л/мин. После этого в реактор загружают 0,68 кг твердого хлористого натрия при перемешивании, после чего в раствор вводят чистый диэтаноламин в количестве 3,75 л. Образовавшуюся суспензию разделяют на BciKyyM-фильтре. После сушки получают кристаллический пиросульфит натрия с содержанием осг

новного вещества 97,7% Na..

Опыты проводят с исполь зованием исходньис растворов диэтаноламина различной концентрации. Растворид мость сернистого газа и хлористого натрия в водном растворе диэтаноламина различной концентрации представлена в табл. 1.

Т а б л и ц а 1

50

60

40

22 б

286,7 Концентрация NaCI в 265,36 236,88 растворе, г/л

Стехиометрическая норма хлористого натрия для связывания ионов реакции (3). составляет 214,5 286,7 г, SO.

Как видно из табл. 1 этому соо4ношению в наибольшей степени отве-. чает растворимость реагентов в 30%-ном растворе диэтаноламина, в избытке оказывается хлористый натрий, который затем переходит в твердую фазу, загрязняя целевой про- . дукт.- при увеличении концентрации диэтаноламиыа в растворе избыточ420,40

498,67

340,0

,ным по отношению к растворенному хЛориду натрия является содержание 55 т.е. степень использования в процессе уменьшается.

Кроме того, используются различные объемные соотношения между раствором и добавленным для осаждения пиросульфита натрия диэтаноламином. Изменение выхода продукта в твердую фазу в зависимости от влияния объемного соотношения между раствором 65 и диэтаноламииом показано в табл.2. 211,33 175,47 164,26

Объемное соотношение между раствором и диэтанол- . амином

Выход продукта в твердую фазу, %

62,5

.Данные . 2 показывают, то максимальный выход продукта досигается при объемном соотнсяяении раствор диэтаноламин равном 1:1,5. При уменьшении соотношения пиросульфит натрия осазвдается неполно. С увеличением количества добавляемого диэтанолаглина в твердую фазу выделяется хлористый натрий, причем выход Na,.05 также снижается.

Использование водного раствора иэтанрламина в качестве промежуточного реагента выгодно отличает предлагаемый способ от указанного прототипа, так как позволяет осуществить реакцию взаимодействия сернистого газа с дешевым и доступным реагентом - хлористым натрием. Принципиальное отличие предлагаемого способа состоит в том, что SO, связывается с помощью диэтаноламина в виде химического соединения, которое легко вступает в обменную Реакцию с хлористым натрием. Кроме того, диэтаноламин резко снижает растворимость гидросульфита натия, при этом пиросульфит натрия осаждается в твердую фазу.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет использовать в качестве исходного натрийсодержащего сырья хлористый натрий и повышает

Таблица 2

1:1

1:1,5

1:2

76,95 82,25

51,45

выход целевого продукта до 76,982,2%.

Формула изобретения

а обработку последнего ведут сернистым газом, предварительно абсорбированным 20-4 О %-ым водным раствором диэтаноламина..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ 660934, кл. С 01 В 17/62, 1979(пр6тотип).