Способ получения пиросульфита щелочного металла Советский патент 1986 года по МПК C01D5/00 

Изобретение относится к химической технологии сульфитных солей, в частности к способам получения пирс сульфитов щелочных металлов. Цель изобретения - повышение устойчивости пиросульфита щелочного металла к окислению н упрощение про цесса . Сущность способа состоит в следу ющем. В сульфит-гидросульфитную суспен зию, полученную, например, обработк оборотного маточного раствора произ водства пиросульфита натрия или калия кальцинированной содой, вводят метил- или этилсиликонат натрия в к личестве 0,5 г / 100 мг раствора. После этого суспензию обрабатывают в абсорбере в одну стадию - 7%-н:ым сернистым газом. Отходящий из абсор бера газ сбрасывают в атмосферу, а вытекающую пульпу пиросульфита натрия собирают в приемник, охлажд,ают центрифугируют. Маточный раствор на правляют на приготовление сульфитгидросульфитной суспензии, а влажны отжатый осадок целевого продукта су шат при 100 С. Применение метил- или этилсилико ната натрия в качестве ингибитора окисления в предлагаемом способе в отличие от -применения парафенилендиамина или аскорбиновой кислоты в известном способе заключается в том что первые подавляют окисление как сульфитов по реакции О + 280 -250 так и окисление получаемого после сушки пиросульфита по реакции + О, 50 MeSO + Другим эффектом применения метил- или этилсиликоната натрия в предлагаемом способе является повышение степени абсорбции сернистого газа, позволяющее упростить процесс за счет осуществления его в одну стадию. Пример 1. Оборотный маточный раствор производства пиросульфи та натрия, содержащий, 23,9% SOj, гидросульфитного, 1,9% SOj сульфитного и 3,8% сульфата натрия, обрабатывают в реакторе при перемешивании и температуре 45 С кальцинированной технической содой, взятой в количестве, обеспечивающем нейтрализацию 50% гидросульфита натрия. В полученную сульфит-гидросульфитную суспонзпю, содержащую 10,8% 30 гидросульфитного и 12,6% SOj сульфитного дополнительно вводят этилсиликонат натрия в количестве 0,5 г/ 100 л раствора или в весовом соотношении к образующемуся осадку пиросулЬфита натрия (количество этого осадка определяется заранее по данным примера 1), равном 1:5-10. После этого суспензию обрабатывают в одну стадию 7%-ным сернистым газом в одном абсорбере распыливающего типа. При этом скорость газового потока, поступающего в абсорбер, поддерживают в пределах 20-24 м/с при подаче жидкой фазы в него в количестве 0,004 газа, а температуру абсорбции поддерживают в пределах 4045°С. -Отходящий из абсорбции газ, содержащий 0,03% 50, сбрасывают в атмосферу, а вытекающую из него пульпу пиросульфита натрия с соотношением Ж:Т 6:1 собирают в приемнике, охлаждают до 30 С и центрифугируют. Маточный раствор после центрифугирования, содержащий 23,4% SO гидросульфитного, 1,9% 50 сульфитного и 3,8% сульфата натрия, направляют на приготовление сульфит-гидросульфитной суспензии, а влажный отжатый осадок целевого продукта (влажность 5,6%) подвергают сушке при 100 С. Высушенный до постоянного веса продукт анализируют на содержание пиросульфита натрия и подвергают испытаниям на скорость его разложения при 0°С и относительной влажности воздуха 90%. Результаты осуществления предлагаемого способа сведены в таблице в опыте 5, а также в опыте 6, в котором в качестве ингибитора окисления применяют метилсиликонат натрия, введенный в такой же концентрации, что и этиленсиликонат натрия. И р и м е р 2. Оборотньм маточный раствор производства пиросульфита калия, содержащий 17,5% S02 гидросульфитного,, 0,9% 50 сульфитногр и 3,3% сульфата калия, обрабатывают в реакторе при перемешивании и температуре 45°С углекислым калием, который вводят из расчета нейтрализации 50% гидросульфита калия. В полученную сульфит-гидросульфитную суспензию, содержащую 8,8% SC гидросульфитного и 9,5% 50 сульфит3ного, дополнительно вводят метилсиликоиат натрия в количестве 0,5 г/ 100 л раствора. После этого суспензию .обрабатывают в одну стадию 7%-ны сернистым газом в одном абсорбере распыливающего типа. При этом скорость газового потока, поступакщего в абсорбер, поддерживают в пределах 20-24 м/с при подаче жидкой фазы в него в количестве 0,004 газа, а температуру абсорбции поддерживают в пределах 40-45 С. Отходящий из абсорбера газ, содержащий 0,03% S02, сбрасывают в атмосферу, а вытекающую из него пульпу пиросульфита калия с соотношением Ж:Т 5:1 собирают в приемнике, охлаждают до 30 С и центрифугируют. Ма точный раствор после центрифугирования , содержащий 17,5% 50 гидросульфитного, 0,9% SOj сульфитного и 3,3% сульфата , направляют на приготовление сульфит-гидросульфитной сус пензии, а влажный отжатый осадок целевого продукта (влажность 6,5%) под вергают сушке при 100°С. Высушенный 134 до постоянного веса продукт анализируют на содержание пиросульфита калия и подвергают испытаниям на скорость его разложер1ия во влажной атмосфере при О С и относительной влажности воздуха 90%. Результаты осуществления предлагаемого способа сведены в таблице в опыте 7. Кроме того, в опыте 8 приведены результаты этого способа по изложенной в этом примере схеме, когда в качестве ингибитора окисления в сульфитгидросульфитную суспензию вводят этиленсиликонат натрия в количестве 0,5 г/ 100 л раствора. Как следует из таблицы, предлагаемьм способ позволяет в сравнении с известным способом более чем в 2,5 раза снизить скорость разложения пиросульфита щелочного металла, что связано с повышением устойчивости пиросульфита к окислению. Кроме того, ,в способе на 7-8% повьшается степень абсорбции сернистого газа, что позволяет упростить аппаратурное оформление процесса абсорбции.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОСУЛЬФИТА ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА, включающий обработку сульфит-гидросульфитной суспензии сернистым газом в присутствии ингибитора окисления сульфитов с получением пульпы пиросульфита щелочного металла, фильтрацию ее и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости пиросульфита щелочного металла к окислению и упрощения процесса, в качестве ингибитора окисления используют метил- или этилсиликонат натрия.