Способ очистки железного купороса Советский патент 1982 года по МПК C01G49/14 

. .- .. Изобретение относится к использованию многотоннажно.гр отхода производства пигментной двуокиси титана, а именно семиводного железного купороса в производстве аккумуляторной окиси железа. . По основному авт. св. № 607782 из вестен способ одностадийной очистки загрязненного титаном (около 1 Ti02 железного купороса, заключающийся в том, что исходный сульфат железа рас творяют при в воде, подкисленной серной кислотой, после чего pli полученного раствора доводят до 0,,6, вводят в него раствор хлори да щелочноземельного металла, кипятя при перемешивании, вводят флокулянт и затем фильтруют 1 . Однако указанный способ обеспечив ет получение концентрированных растворов купороса с отношением не менее 0,05, что при переработке их в ак кумуляторную окись железа, имеющую отношение ниже 0,02, требуе проведения перекристаллизации, снижающей выход целевого продукта не менее, чем на 35. Повышение степени очистки растворов железного купороса от примесей титана одностадийным термическим гидролизом, проводимым при более -высоких значениях pii растворов ( 0,8), приводит к образованию.труднофильтрующихся систем, что делает способ очист-/ ки технологически неприемлемым. Цель изобретения - повыииение степени очистки железного купороса от примесей титана без снижения выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что раствор подвергают дополнительной очистке путем нейтрализации его до рН 1,0-1,3 с последующим введением в него хлорида бария, кипячением в течение 0, ч и фильтрацией охлажденного раствора. Кроме того, нейтрализацию раствора ведут содой или железной стружкой при температуре ниже 70°С и при нейтрализации раствора железной стружко перед кипячением в него вводят окислитель, в качестве которого используют нитрат натрия. Вторая стадия термогидролиза позволяет повысить степень очистки растворов от титана путем смещения равновесия гидролиза при повышении рИ очищаемых растворов в условиях, вклю чающих возможность образования трудно фильтрующихся систем. Предлагаемый интервал значения рН выбран с учетом гарантии получения прозрачных фильтров, содержащих не более 0,01 г/л TiO, что вполне удовлетворяет требованиям на аккумулятор ный железный купорос. Пример. В Z мл кислого |рН 0,6) раствора железного купороса полученного по известному способу, содержащепй 97,8 г/л Fe и 0,028 г/л TiOi, при 65°С, и непрерывном перемешивании вводя малыми порциями соду , повышав рН раствора до 1 ,1 . К нейтрализованному таким способом рас твору приливйют:О,5 мл 10 -ного раствора хлорида бария и кипятят его в колбе с мешалкой и обратным холодиль ником lO мин, охлаждают до 80°С и фильтруют на воронке Бюхнера ерез хлориновую ткань. Получают ,5 мл прозрачного фильтра, содержащего St.S г/л Fe и менее 0,01 г/л TiO.. П р и м е р 2. 250 мл такого же раствора обрабатывают при 60°С и непрерывном перемешивании железной стружкой до рН 1,0 затем отделяют ра твор от стружки, вводят в него 0,25 нитрата натрия (окислитель) и 0,5 мл 10%-ного раствора хлорида бария, пос 9 7 ле чего раствор кипятят в колбе с обратным холодильником и мешалкой 0 мин, затем охлаждают до и фильтруют на воронке Бюхнера через хлориновую ткань. Получают 246,8 мл фильтрата, содержащего 103,5 г/л Ре и менее 0,01 г/л Т102. Предлагаемый способ позволяет практически полностью (до Ti/Fe менее 0,01) удалить титан из раствора купороса, не снижая при этом выход целевого продукта. Формула изобретения 1 . Способ очистки железного купоро са по авт. св. tf 607782, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от примесей титана без снижения выхода целевого продукта, раствор подвергают дополнительной очистке путем нейтрализации его до рН 1,0-1,3 с последующим введением в него хлорида бария, кипячением в течение 0, ч и фильтрацией охлажденного раствора. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что нейтрализацию раствора ведут содой или железной стружкой при температуре ниже 70°С. 3.Способ по п. 2, отличающий с я тем, что при нейтрализации раствора железной стружкой перед кипячением в него вводят окислитель, в качестве которого используют нитрат натрия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Н° 607782, кл. С 01 G 9/1t, 1976.