Способ получения пигментного диоксида титана Советский патент 1984 года по МПК C09C1/36 

00 4ik tsD GO Ю

Изобретение относится к технологии производства неорганических материалов и может быть использовано при получении пигментного диоксида титана сульфатным способом при применении его в качестве наполнителя в производстве резин.

Рассматриваемый процесс включает в себя термический гидролиз раствора сульфата титана, отделение осадка, его отмывку от примесей, прокалку, измельчение и поверхностное модифицирование.

Известен способ получения диоксид титана с кристаллической структурой анатаза путем гидролиза раствора сулфата титана, содержащего 80-180 г/л TiO. . Низкая концентрация титана в растворе упрощает процесс подготовки раствора сульфата титана для термического гидролиза Cl J.

- Недостатком указанного способа является невозможность получения пигмента с высокими физико-малярными показателями, удовлетворяющими требованиям ГОСТ 9808-75, из-за недостаточной концентрации диоксида титана в гидролизуемом растворе.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения пигментного диоксида титана анатазной и рутильной модификации путем термического гидролиза раствора сульфата титана плотностью 1,53-1,56 г/сн в присутствии зародышей с последующим введением воды, кипячением, отделением осадка, отм 1вкой его от примесей, прокалкой, измельчением и поверхностным омодифицированием C2J.

Однако данный способ характеризуется недостаточно высокой насыпной массой получаемого пигментного диоксида титана, являющейся важным показателем при использовании ее в качестве наполнителя в производстве резин на основе силиконового каучука. Последняя должна быть впределах 500-600 кг/м, а по известному способу получается в пределах 460-490 кг/м , что приводит к ухудшеншо прочностных свойств резиновых изделий..

Цель изобретения - повышение насыпной массы пигментного диоксцда титана.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пигментного диоксида титана, заключающемуся в термическом гидролизе раствора сульфата титана с плотностью 1,53-1,56 г/см в присутствии зародьппей с последующим введением воды, кипячением, отделением осадка, отмывкой его от примесей, прокалкой, измельчением и поверхностной обработкой, гидролиз ведут до достижения степени осаждения 20-40 мас.% по диоксиду титана и перед введением воды добавляют раствор, содержащий сульфаты титана (IV) и железа (II) в количестве 140-170 г/л по диоксиду титана и 40-75 г/л по железу и предварительно вьщержанный при 15-20 С в течение 3-6 ч.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что введение в частично гидролизованный (на 2040 мас.% по диоксиду титана) раствор сульфата титана добавки - раствора сульфатов титана (IV) и железа (II), содержащего 140-170 г/л диоксида титана и 40-75 г/л железа (II) и предварительно вьщержанного при 15-20 С в течение 3-6 ч, приводит к быстрому осаждению титана из добавки на сформировавшихся, но еще не потерявших поверхностную активность частицах гидролизата, что уменьшает его пористость и предопределяет повьш1ение насы шой массы пигмента до 500-600 кг/м.

Пример 1 (по прототипу). Берут 200 см раствора сульфата титана плотн остью 1,55 г/см, полученного из смеси Лемненского и Иршинского ильменитрвых концентратов и очищенного от механических примесей и избыточного железного купороса, и. гидролизуют при температуре кипения в присутствии 0,5% зародышей в течение 75 мин. Затем вводят в один прием горячую воду в объеме 30% от объема раствора и еще кипятят 15 мин. Полученный гвдролизат отделяют, отмывают от примесей, прокаливают, измельчают и подвергают поверхностному модифицированию по принятой технологии сульфатного способа.

Пример 2. Берут 200 см- аствора сульфата титана плотностью 1,55 г/см, полученного из смеси Лемненского и Иршинского ильменитЬовых онцентратов и очищенного от механиеских примесей и избыточного железного купороса, и гидролизуют в приутствии 0,5% зародьш1ей при темпеатуре кипения в течение 25 мин до 3степени гидролиза 20 мас.% по liO. Затем к нему приливают 41,4 см раст вора, содержащего 140 г/л TiO , 40 г/л Fe (и), предварительно вьщер жанного при 15 С в течение 3 ч. Смес кипятят 50 мин, вводят в один прием горячую воду в объеме 30% от объема раствора и выдерживают дополнительно при кипячении еще 15 мин. Полученный гидролизат отделяют, отмывают от примесей, прокаливают, измельчают и подвергают поверхностному модифицированию по принятой технологии , сульфатного способа. П р и м е р 3. Аналогично примеру 2, но добавляемый раствор приливают к гидролизуемому через 45 мин его кипения при степени осаждения 82 40 мас.% UO Ti02.. Добавляемый раствор на основе сульфатов титана (IV) и железа (II) содержит 170 г/л TiO, 75 г/л Fe (II) и предварительно выдерживается при в течение 6 ч. Пример 4. Аналогично примеру 2, но добавляемый раствор приливают к гидролизуемому через 35 мин его кипения при степени осаждения 30 мас.% по TiC . Добавляемый раствор на основе сульфатов титана ,(IV) и железа (II) содержит 155 г/л TiO,, 57,5 г/л Fe (II) и предварительно выдерживается при 17,5 С в течение 4,5 ч. В табхице приведены результаты технологической оценки известного и предлагаемого способа получения пигментного диоксида титана.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО даОКСИДА ТИТАНА термическим гидролизом раствора сульфата титана с плотностью 1,53-1,56 г/см в присутствии зародышей с последукяцим введением воды, кипячением, отделением осадка, отмывкой его от примесей, прокалкой, измельчением и поверхностным модифицированием, о тличающийся тем, что, с 1{елью повьвпения насыпной массы продукта, гидролиз ведут до .достижения степени осаждения 20-40 мас.% по диоксиду титана и перед введением воды добавляют раствор, содержащий сульфаты титана (IV) и железа (II) и предварительно выдержанный при 15-20 С в течение 3-6 ч. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что раствор сульфатов содержит 140-170 г/л диок(О сида титана и 40-75 г/л железа (II). С