Способ получения тисненных реплик Советский патент 1982 года по МПК G01N1/36 G01N23/225 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИСНЕННЫХ РЕПЛИК

Изо,бретение относится к технике исследования объектов для электронно-микроскопического анализа структуры и контроля качества термической обработки изделий из твердых , сплавов.

Известен способ получения реплик с чугуна, включакяций операции подготовки шлифа и получения первичного отпечатка химическими реагентами с последующим напылением на его поверхность в вакуумном посту оттеняющего материала. В качестве химического реагента используют смоченную ацетоном горючую рентгеновскую пленку, очищенную от эмульсии 1. .,

Однако известный способ характеризуется достаточно высокой толщиной реплики (500-700 А), снижающей разрешающую способность последней при электронно-микроскопическом исследовании, а также недостаточной прочностью (высокой степенью хрупкости) реплики, способствукицей деформации или разруи1ению последней в процессе отделения от первичного отпечатка.

Известен способ получения тиснен.ных реплик, включающий операции подготовки ишифа и получения первичного

отпечатка химическим реагентом с последующим напылением на его поверхность в вакуумном посту оттеняющего материала под углом к поверхности отпечатка смесью платины и угля, при этом в качестве химического реагента применяется раствор полистирола в бензоле Г2.

Недостатком способа является то,

10 что при определенной глубине (ступенях) исследуемого микрорельефа поверхности шлифа косое напыление (под определенным углом) оставляет неот. тененными части микрорельефных впа- дин (ступенек), лежащих под острым углом к нгшравлению напыления (мертВс1я зона), что вызывает необходимость поворота (или нескольких поворотов) первичного отпечатка для качественно20го оттенения. Кроме того, р1аспыление платины с вольфрамовой проволоки искажает поле исследования из-за осаждения вольфрама, реплики, достаточно прочные и не деформируемые при от25делении от первичного отпечатка, имеют толщину не менее 400-500 А, это не является оптимальным с точки зрения разрешающей способности и снижает пренапылен{дельное разрешение реплики, 30 :иий слой имеет оаэную ТОЛЩИ

ный слой имеет разную толщину,что снижает качество изображенияи разрешающую способность. Цель изобретения - интенсификация процесса от.тенения и повышение разрешающей способности реплики. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения тисненных реплик, включающему получение отпечатка вдавливанием шлифа в пластический материал и последующее напыление в вакууме под углом к поверх ности отпечатка оттеняющего материала в виде смеси платина-углерод, напыление оттеняющего материала осуществляют потоками, направленными под углом друг к другу, при этом вна чале напыляют слой толщиной 50-70 А только платиной. Пример осуществления спосо,ба. На образец из твердого сплава ВК 20 ГОСТ 3882-74 после шлифовки, полировки и травления наносят полистирольную пленку, затем образец с пленкой помещают под пресс, oioiMaют пленку и образец с усилием 1-2 кг и переносят пресс в сушильный шкаф, температура в котором ниже температуры стеклования полимера (для полистирола 80-100 С) . После часовой выдержки пресс с зафиксированными образцом и пленкой охлаждают (переносом в холодильник) до температуры, близкой к температуре замерзания полимера (), затем удаляют облой (если имеется) и легко отделяют поли стирольный оттиск, который помещают в вакуумный пост ВУП-2К и обеспечива ют в нем вакуум не менее 10 мм рт.с В качестве электродоза применяют спек трально чистые угли цилиндрической формл, один из которых оканчивается плоским срезом (экраном), выполненны под углом, равным углу оттенения, а второй - усеченным конусом с вершиной, направленной к центру среза пер вого электрода. Диаметр вершины усечённого конуса второго электрода составляет 0,5-1,0 мм, при этом диамет 1-го электрода значительно (более 3 раз) превышает диаметр второго электрода. У вершины второго электро да и в центре первого электрода выпалнейы уступы-площадки для размещения платиновых петель, выполненных из пАатиновой проволоки диаметром 0, 2-|) ,4 мм (отходы термопар ПП) . Рс1диус петли 0.,5-1,0 мм. Полистироль ный оттиск устанавливают на расстоянии 8-10 см от щели между электродами, затем пропускают ток силой 8095 А 3-5 с. При пропускании тока в первую очередь расплавляются платиновые петли икоагулируют вкаплю, расплава на уступах-площадках электродов (в сЪязи с чем уменьшение диаметра у вершины усеченного конуса 2-го электрода нецелесообразно, ибо на малой площадке капля платины не удерживается и падает вниз), который интенсивно испаряется в вакууме обеспечивая формирование первичного платинового слоя. В, связи с тем, . что первый электрод имеет срез-экран, выполненный под углом и имеющий площадь, значительно (более, чем в 10 раз) превышающую площадь вершины усеченного конуса второго электрода, нанесение платины происходит одновременно под углом к поверхности первичного оттиска и перпендикуляр но К ней. Затем (как и в процессе испарения платины, но менее интенсивно) происходит испарение угля и на отпечаток наносится втгоричный слой, состоящий из углерода и платины, так как часть испаряемой платины не успевает осесть на напыляемую поверхность в период напыления первичного слоя. Суммарная толлцина напыленного слоя, как и толщина первичного (Pt) и вторичного (Pt/C) слоев, зависят от времени испарения и от величины платиновой на.вески (размера петель и толщины платиновой проволоки). Напыленный оттиск извлекают из вакуумного поста, контролируют толщину, затем разделяют на квадраты размером или 3x3 мм и помещают на объектную сетку. Сетку с оттиском переносят на фильтровальную бумагу, постоянно ч. смачиваемую ксилолом и выдерживают до полного растворения полистирола. После просушивания полученную реплику исследуют (просматривают) под электронным микроскопом по известной технологии. Многократные исследования полученных реплик подтверждают их высокую устойчивость к электронной бомбардировке, отсутствие деформаций при отделении от первичного отпечатка . Высокую устойчивость к электронной бомбардировке обеспечивает первичный слой толщиной 50-70 А, достаточную прочность и химическую инертность обеспечивает вторичный слой толщиной 150-230 А, при этом суммарная толЕдина реплики обладает разрешающей способностью 50-100 А, что обеспечивает сокращение операций при получении.тисненных реплик при повышении прочностных характеристик и равномерности толщины оттиска, уменьшение толщины оттиска без снижения прочностных характеристик с одновременным уменьшением расхода платины и повышение разрешающей способности оттиска,.обеспечивающей осуществление метода контроля термообработки твердосплавных изделий и инструмента путем выявления в их структуре нетравящегося кобальта. 59665 Формула изобретения Способ получения тисненных реплик, ;преимущественно с твердых сплавов, .включающий получение отпечатка вдавливанием шлифа в пластичесжий матери- ал и поспедукнцее напыление в вакууме под углом к поверхности отпечатка оттеняющего материала смесью платинауглерод, отличающийся ,тем, НТО, с целью повышения разрешаю-Ю ;щей способности реплики и интенсиI фикации процесса оттенения, напыле45«ние оттеняющего материала осуществляют потокамиг направленными под -углом japyr к другу, при этом вначале напыляют слой толщиной 50-70 А только платиной, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 682791,, кл, 4 01 N 1/28, 1977. 2. (Шсммепь Г. Методика электронной микроскопии. М., 1972, с.117128.