СПОСОБ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ МИКРОСТРУКТУРЫ МЕТАЛЛА Российский патент 2001 года по МПК G01N1/32 

Изобретение относится к исследованию свойств материалов, а именно к неразрушающему контролю (анализу) микроструктуры металла оборудования тепловых электростанций.

Известен способ неразрушающего контроля микроструктуры непосредственно на оборудовании. Для этого на выбранном участке оборудования, например на растянутой зоне гиба паропровода, подготавливают шлиф по общеизвестной методике, состоящей в шлифовании, полировании и травлении. Затем с помощью переносного микроскопа ММУ-3 с фотонасадкой МФН контролируют микроструктуру шлифа, т.е. металла паропровода [1].

Недостатком этого способа является невозможность проведения контроля в стесненных местах при вибрации оборудования и запыленностью атмосферы котельных и других цехов тепловых электростанций.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ неразрушающего контроля (анализа) микроструктуры непосредственно на оборудовании с помощью пластиковых реплик.

Для этого на шлиф, подготовленный по общеизвестной методике на выбранном для исследования участке оборудования, наносят пластиковый материал, в частности ленту для магнитной записи (магнитную ленту) в сочетании с растворителем-ацетоном. На блестящую поверхность магнитной ленты пипеткой наливают несколько капель ацетона так, чтобы он равномерно покрыл всю поверхность ленты, после чего ленту немедленно прижимают к поверхности шлифа на 2-3 сек. Выдержка ленты на шлифе 1 мин. Снятую ленту сразу же во избежание коробления матовой стороной приклеивают к стеклянной пластинке. Для повышения контраста пластиковую реплику оттеняют хромом, алюминием, золотом, серебром или углеродом; угол напыления 25-30^o. Оттенение производится на установках типа ВУП-4, ВУП-2К, ЭВП-2. Просмотр и фотографирование пластиковых реплик проводят в лабораторных условиях на стационарном оптическом металлографическом микроскопе [2].

Необходимость оттенения пластиковой реплики усложняет процесс получения реплики, т. к. для оттенения требуется дорогостоящее специализированное вакуумное оборудование. В этом заключается недостаток известного технического решения по прототипу.

Задачей изобретения является упрощение процесса получения реплики путем исключения оттенения. Поскольку процесс получения реплики является составной частью контроля микроструктуры, упрощение процесса получения реплики приведет и к упрощению неразрушающего контроля микроструктуры металла в целом.

Поставленная задача решается тем, что реплику получают металлическую, в частности медную. Для этого на поверхность шлифа наносят пипеткой материал в виде какой-либо медной соли в сочетании с растворителем-водой, т.е. медьсодержащий раствор. Концентрация раствора по меди может варьироваться в широком пределе - от 5 до 30 г/л. В пересчете на сульфат меди CuSO₄ · 5Н₂O эта концентрация соответствует 19,6-117,8 г/л, в пересчете на хлорид меди CuCl₂·2H₂O - 13,4-80,4 г/л, и т.д. Нанесенный на поверхность медьсодержащий раствор выдерживают в течение 1-2 мин. За это время на поверхности шлифа за счет реакции цементации (контактного обмена) кристаллизуется пленка меди. Известно, что при электролитическом осаждении металла (электроосаждении), а цементация является частным случаем электролитического осаждения, первоначальный слой металла, кристаллизующийся непосредственно на поверхности подложки (в данном случае на поверхности шлифа), полностью воспроизводит микроструктуру подложки. Поэтому полученная в результате реакции цементации на поверхности шлифа медная пленка и является репликой - ее поверхность, соприкасавшаяся с поверхностью шлифа, полностью повторяет микрорельеф поверхности шлифа, т.е. отображает микроструктуру исследуемого металла.

После указанной выше выдержки в течение 1-2 мин оставшийся на поверхности медной пленки раствор удаляют просушиванием фильтровальной бумагой, промывают этиловым спиртом и отделяют от поверхности шлифа.

Отделение медной пленки от поверхности шлифа проводят по известному методу, который практикуется в электронной микроскопии. На поверхность медной пленки, находящейся на шлифе, наносят несколько капель коллодиевого раствора. После высыхания растворителя образовавшийся полимерный слой-основу снимают при помощи пинцета. Вместе с полимерной основой от шлифа легко отделяется и медная пленка-реплика.

Просмотр и фотографирование медной реплики, так же как и пластиковой по прототипу, проводят в лабораторных условиях на стационарном оптическом микроскопе.

Поскольку получаемая по предлагаемому способу реплика является металлической, она обеспечивает присущую металлам отражательную способность и контраст без оттенения. Таким образом, поставленная задача решается.

Пример осуществления
Контроль микроструктуры проведен на главном паропроводе котлоагрегата N 1 Павлодарской ТЭЦ. Материал паропровода - сталь 12Х1МФ. Размер трубы ⊘ 273х36, наработка - 197 тысяч ч.

Шлиф подготовлен на вершине растянутой зоны гиба по общеизвестной методике. Шлифовку выполняли вручную, применяя последовательно шлифшкурки NN 12, 8 и 5 и заканчивали шлифшкуркой M-40. Полирование проводили пневматической шлифмашинкой, на шпиндель которой был насажен фетровый круг, покрытый пастой ГОИ. После первого полирования для выявления не только микроструктуры, но и микроповрежденности проведена 10-кратная переполировка с травлением в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте. После этого поверхность шлифа промыли этиловым спиртом и просушили фильтровальной бумагой. Размер подготовленного шлифа 40х40 мм.

Приготовили три водных раствора сульфата меди концентрацией в пересчете на медь: минимальной 5 г/л, максимальной 30 г/л и средней 17,5 г/л.

Пипеткой на поверхность шлифа каплями нанесли раствор, содержащий 5 г/л меди так, чтобы образовалось пятно раствора диаметром 5 мм и выдержали 2 мин. За это время под пятном раствора образовалась медная пленка бледно-розового цвета. По истечении 2 мин выдержки медную пленку просушили фильтровальной бумагой и промыли этиловым спиртом.

Подобные же операции провели и с растворами, содержащими 17,5 г/л и 30 г/л меди, с той лишь разницей, что первый раствор выдерживали на шлифе 1,5 мин, второй - 1 мин.

На каждую из медных пленок, находящихся на шлифе, при помощи пипетки каплями нанесли 3%-ный раствор коллодия в амилацетате. По истечении 1 ч коллодиевый раствор высох (испарился растворитель). После этого пинцетом полимерный слой-основу отделили от поверхности шлифа - вместе с этой полимерной основой от поверхности шлифа отделились и медные пленки-реплики.

Для сравнения на этом же шлифе получена пластиковая реплика в полном соответствии с прототипом и оттенена металлическим хромом, причем оттенение также выполнено в полном соответствии с прототипом.

Медные реплики и реплика по прототипу просмотрены и сфотографированы в лаборатории металлов АО "Севказэнергоремонт" на оптическом микроскопе МИМ-8М при увеличении 500 раз. Все реплики (и медные, и по прототипу) показали полностью идентичную микроструктуру - феррит и карбиды по границам ферритных зерен. Контраст составляющих микроструктуры и на медных репликах, и на реплике по прототипу одинаков.

Предлагаемый способ прост в осуществлении и может быть использован на тепловых электростанциях для контроля микроструктуры металла непосредственно на оборудовании.

Источники информации
1. Савкив С. В. , Цюпка П.Н., Дармиц М.П., Лямичев А.И. Неразрушающие методы контроля металлов на тепловых электростанциях. М., Энергия, 1974, с. 43.

2. Минц И. И. , Ходыкина Л.Е., Шульгина Н.Г., Носач В.Ф. Метод оценки микроповрежденности металла паропроводов с помощью пластиковых реплик. Теплоэнергетика, 1990, N 6, с. 61-63.

Способ неразрушающего контроля микроструктуры металла включает подготовку шлифа на исследуемой поверхности оборудования, получение реплики со шлифа посредством нанесения на поверхность шлифа материала в сочетании с растворителем и выдержки этого материала на шлифе, отделение полученной реплики от шлифа и последующее изучение реплики на стационарном микроскопе, при этом репликой является пленка меди, получающаяся из нанесенного на поверхность шлифа водного раствора медной соли концентрацией 5-30 г/л по меди. Техническим результатом является упрощение процесса. 1 табл.

Способ неразрушающего контроля микроструктуры металла, включающий подготовку шлифа на исследуемой поверхности оборудования, получение реплики со шлифа посредством нанесения на поверхность шлифа материала в сочетании с растворителем и выдержки этого материала на шлифе, отделение полученной реплики от шлифа и последующее изучение реплики на стационарном микроскопе, отличающийся тем, что репликой является пленка меди, получающаяся из нанесенного на поверхность шлифа водного раствора медной соли концентрацией 5 - 30 г/л по меди.