Способ изготовления реплик с керамических материалов для исследования в электронном микроскопе Советский патент 1982 года по МПК G01N1/28 G01N1/44 G01N23/225 

1

Изобретение относится к исследованию микроструктуры материалов методом электронной микроскопии, а именно к способу изготовления реплик с ; керамических материалов, и может быть использовано для всех керамических материалов, в которых силы связи между элементами структуры - зернами, кристаллами больше или соизмеримы с силами в самих кристаллах.

Качество электронно-микроскопических исследований зависит от качества получаемых реплик, а качество последних зависит как от способа получения, так и от материала, с поверх- ,5 ности которого изготовлена реплика.

Известен способ, заключающийся в полировании исследуемой поверхности, вакуумном напыЛении алюминия, обработки эмульсией и сколе иселе- 20 дуемого участка ультразвуком l .

Недостатком этого способа -является низкое качество полученных реплик.

Известен также способ изготовления реплик, включающий скол материала, вакуумное напыление углерод-платиновйй пленки и отделение реплики 2.

Однако поверхность свежего скола образца, получаемая разрушением материала посредством механического удара, дает неполную информац |йэ о микроструктуре материала или вносит дополнительные ошибки, так как разрушение в таком случае зачастую проходит не по границе зерен, а через них. Это происходит всегда, когда силы связи между зернами соизмеримы ИЛ1 больше сил связи самого зерна и довольно часто встречайэтся в плотных керамических материалах. Подготовка поверхности методом травления довольно трудоемка и связана с использованием химических реактивов,

Целью изобретенияявляется повышение качества реплик. Эта цель достигается тем, что согласно способу, включающему скол материала, вакуумное напыление углерод-платиновой пленки и отделение реплики, скол материала производят нагреванием ее до 300-800°С с последующий Охлаждением. Способ осуществляется следующим образом. Керамический материал нагревают . в муфельной печи до 300-800°С, а затем опускают его в холодную воду или в жидкий азот (для очень термостойких материалов). При этом происходит разрушение материала по границам зерен, без разрушения самих зерен. На полученную поверхность ско ла напыляют одновременно углерод и платину при остаточном давлении не выше 10 ГПа. На слой углерода и платины наносят концентрированный раствор желатина, который после сушки вместе со слоем углерода и платины отделяют от поверхности материала. Отделение слоя углерода и платины от желатина производят растворением его в дистиллированной воде при 60-70 С. Углерод-платиновый слой,который и представляет реплику,остается на поверхности воды. Для полной очис ки реплики от желатина операцию раст ворения .его производят дважды. Плава ющую на поверхности воды реплику вылавливают на медную сетку-подложку и сушат. Полученные таким способом C/Pt реплики с керамических материалов имеют более высокое качество для исследования микроструктуры по сравнению с репликами, получаемыми с поверхности скола от механического раз рушения. Достигается это тем, что поверхность, на которую напыляется C/Pt пЛенка-реплика точно передает структуру материала. Температура нагрева ограничена температурой возможных структурных превращений в материале, а охлаждающая жидкость выбирается исходя из его термостойкости. Пример . Исследуют структуру керамики двух составов: на основа циркона, полученную прессованием с последующим обжигом, и из сернистого цинка, полученную горячим прессованием. Эксперимент проводят на двух группах образцов. С одной группы образцов реплика снимается с поверхности свежего скола, полученного ме аническим, разрушением образца даром. С другой группы образцов реплики получают предлагаемым способом: образцы материалов нагревают в куфельной печи до 600°С в случае с цирконовой керамикой ) и до (в случае с керамикой из сернистого цинка) и опускают их в воду. Образцы покрываются сеткой трещин, по которым они легко разламываются. При этом разрушение происходит преимущественно по границам зерен. В обоих случаях на поверхности разрушения напыляют угольно-платиновые пленки, наносят на них слой желатина, который после высыхания вместе с пленкорепликой отделяется от материала. За тем желатин растворяют в горячей дистиллирюванной воде, а реплику вылав лиаают ,на медную сетку-подложку. Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он позволяет получить четкие границы зерен, сами зерна производят количественную оценку размеров зерен. Использование способа изготовления реплик с керамических материалов, по сравнению с существующими способами , имеет следующие преимущества: а)повышение качества реплик за счет получения их с поверхности,отображающей истинную структуру материала;б)значительное сокращение времени приготовления реплик за счет исключения выбора режима и самой операции травления поверхности материала;в)исключение необходимости работать с токсичными материалами для травления. Технико-экономический эффект заключается в резком сокращении времени полного исследования материала. Кроме того, резко улучшаются условия труда исследователе, так как исключается необходимость работы с токсичными химическими соединениями. формула изобретения Способ изготовления реплик с керамических материалов для 1 сследования в электронном микроскопе, включающий скол материала, вакуумное напыление углерод-платиновой пленки и отделение реплики, отличающийся тем, что,с целью повыше5 960572.4

ния качества реплик, скол мате-; 1. Авторское свидетельство СССР

риала, производят нагреванием егопо заявке (Г )

до 300-800 С с последующим охлажде-кл, 6 01 N 1/28, 1980.

нием.2; Шиммель Г.-Методика 9 лектронИсточники информации,5 .ой микроскопии. К., 1972,

принятые во внимание при экспертизес.111-128.