Индикаторный состав для определения хлористого водорода в воздухе Советский патент 1982 года по МПК C01B7/01 G01N31/22 

(54) ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к составам, предназначенным для определения токсичных веществ в воздухе, и может быть использовано для количественн ого определения хлористого водорода в воздухе производственных помещений химической и других отраслей промыщленности.

Известен индикаторный состав для определения хлористого водорода по элементному хлору, который включает инертный носитель (каолин), обработанный подкисленным фосфорной кислотой раствором бромата калия и высушенный в вакууме. Применение данного состава предусмотрено в окислитель°ных трубках к индикаторным трубкам для определения хлора 1.

Однако из-за недлительного срока его годности и больших погрешностей определения хлористого водорода его применение не дает удовлетворительных результатов.

Наиболее близким к изобретению является индикаторный состав для определения хлористого водорода, который в качестве носителя содержит силикагель, а в качестве колориметрического реагента - диметиламиноазобензол 2.

Недостатком Известного состава является малая избирательность. Так как применяемый колориметрический реагент - ди5 метиламиноазобензол является рН-индикатором, то окраска данного индикаторного состава изменяется и под действием других газов и паров кислого характера.

Целью изобретения является повышение ,д избирательности определения хлористого водорода.

Поставленная цель достигается тем, что индикаторный состав, включающий колориметрический реагент и носитель, в качестве реагента, содержит дитизонат серебра, а в качестве носителя - предварительно

15 прокипяченный в соляной кислоте и прокаленный кремнезем при следующем соотнощении компонентов, вес. %:

Дитизонат серебра0,127-0,128

КремнеземОстальное

20

Дитизонат серебра на предварительно прокипяченном в соляной кислоте и прокаленном кремнеземе разрушается под действием хлористого водорода и дает яркую

зону изменения окраскн, в то же время «ак ряд других газов и паров кислого характера изменения окраски не вызывают. При этом оптимальной температурой прокаливания является 650-700°С.

Для приготовления индикаторного состава применяют твердый синтетический кремнезем, силохром С-80 зернением 0,200- 0,315 мм который обрабатывают троекратным кипячением в соляной кислоте (1:1). После кипячения силохром промывают горячей водой до нейтральной реакции, высушивают при 100-110°С и прокаливают при 650-700°С в течение 3 ч.

Подготовленный силохром пропитывают хлороформньш раствором, содержащим 0,033-0,034 вес. % дитизоната серебра, из расчета 2,5 см раствора на 1,0 г силохрома. Массу тщательно перемешивают до равномерного ее увлажнения и высушивают при комнатной температуре до сыпучего состояния и исчезновения запаха хлорофор-ма. - uv

Для получения хлороформного раствора дитизоната серебра указанной концентрации (например, 250 см) в делительную воронку вводят 50 см воды, 10 см разбавленной в объемных отношениях 1:20 с водой серной кислоты и 15 см разбавленной в объемных отношениях 1:20 с водой ерной кислоты и 15 см 0,38-0,40 %-ного водного раствора нитрата серебра. Серебро отделяют экстракцией шестью порциями по 25 см 0,05/о-ного хлороформного раствора дитизона. Экстракты собирают в мерную колбу емкостью 250 см и разбавляют чистым хлороформом до конечного объема.

Полученный индикаторный состав применяется в индикаторных трубках стандартных размеров, через которые с помощью воз. духозаборногО устройства засасывают

400 см анализируемого воздуха. Под действием хлористого водорода первоначальная оранжевая окраска индикаторного состава переходнт в лиловую. Перед индикаторными трубками применяются осушительные трубки для улавливания паров воды, которые содержат фосфорный ангидрид, смешанный с чистым кварцевым песком. Определение концентрации хлористого водорода производят по шкале: длина изменившей окраску зоны индикаторного состава в индикаторных трубках - концентрация хлористого водорода от 2,5 до 35 мг/см (от 0,5 до 7,0 ПДК).

При применении предлагаемого состава определению хлористого водорода не мешают некоторые газы и пары кислого характера, например SO, CHjCOOH, присутствующие в концентрациях до 20 ПДК.

Формула изобретения

Индикаторный состав для определения хлористого водорода в воздухе, включающий колориметрический реагент и носитель, отличающийся тем, что, с целью повышеi5 ния избирательности, в качестве реагента он содержит дитизонат серебра, а в качестве носителя - предварительно прокипяченный в соляной кислоте и прокаленный , кремнозем при следующем соотношении

компонентов, вес. /о;

Дитизонат серебра0,127-0,128

КремнеземОстальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР 35 № 217029, кл. G 01 N 31/22, 1968.

2.Патент ГДР № 30135, кл. 42 1 4/06, опублик. 1965.