Индикаторный состав для количественного определения алкилацетата в воздухе Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к индикаторным составам для количественного определения концентрации этнлацетата в воздухе производственных помещений предприятий химической и других отраслей промьшшенности.

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности определения этилацетата в воздухе.

При м е р. lOOll г силикагеля соляно-кислой Обработки фракции 0,250-0,315 мм смачивают 70 мл 1%- ного раствора серно-кислого закис- ного железд, тщательно перемешивают и прокаливают в течение 2 ч при 950-1OSO C. Порошок охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 60 мл 20%-ного раствора алюминия серно-кислого.и высушивают в течение двух ч при 190-210° С. Охлажден- ньй порошок смачивают 30 мл окислительного раствора (готовят растворением 1,6 г хромового ангидрида в 40 Mil дистиллированной воды и осторожно при перемешивании добавляют 36 мл концентрированной серной кислоты-) и вьщерживабт при 105-110 С в течение 90.±5 мин, охлаждают в экс кагоре и используют для изготовлени индикаторных трубок.. Для этого в один конец стеклянной трубки с внутренним диаметром 2,3-2,4 мм вкладывают тампон из стекловолокна толщиной .до 2,0 мм, насыпают индикаторный состав высотой 45±1 мм, уплотняют его до длины 40±2 мм и фиксируют положение тампоном толщиной до 2 мм.

Определение этилацетата проводят с использованием ocyшиteльныx трубок, заполненных безводным- хлористым кальцием фракции 0,4-0,7 мм..

При протягивании через трубку исследуемого воздуха, содержащего этилацетат наблюдается резкий переход окраски от желтой до коричневой переходящей в зеленую, а длина слоя индикаторного состава, изменившего окраску, пропорциональна концентрации определяемого вещества.

В табл. 1 прдставлена характеристика реакционных свойств приготовленных составов в зависимости от содержания железа серно-кислого закис ного, алюминия серно-кислого, хромо вого ангидрида, серной кислоты и

ч

силикагеля (содержание этилацетата 200 мч/м).

Как видно из табл. 1, оптимальное содержание железа серно-кислого за5 кисного находится в пределах 0,2- 0,6 мас.%, алюминия серно-кислого 4,,0 мас.%, хромойого ангидрида 0,4-0,6 мас.%, серной кислоты 16,0- 18,7 мас.% и силикагеля 62-67 мас.%.

О При повышении содержания железа серно-кислого закисного (состав 6), алюминия серно-кислого (состав 12) или хромового ангидрида (состав 16) длина прореагировавшего слоя резко

5 уменьшается, при понижении содержания указанных компонентов (составы 2, 8 и 14) ухудшается окраска прореагировавшего слоя и граница раздела . прореагировавшего и первоначалыного

20 слоев.

Повьш1ение содержания серной кислоты (состав 21) приводит к невозможности -ее выci IIИвaния при рабочей температуре, понижение (состав 18)-

25 к ухудшению характеристик окраски и границы раздела.

Способ обработки силикагеля влияет на реакционные свойства индикаторного состава.

}0 В результате активации силикагеля при температуре в пределах 950-1050°С после пропитки его раствором сернокислого железа закисного и высушивания состава при температуре в пре35 делах 190-210 С после обработки

раствором алюминия серно-кислого получены составы с близкими индикационными характеристиками (та бл. 2 и 3).

В табл. 2 представлена зависимость др реакционных свойств индикаторных составов от температуры активации силикагеля обработанного железом серно-кислым закисным (концентрация этилацетата 195 мг/м). 45 Обработка силикагеля железом сер- но-кисль1м закисным с последующей сушкой при температуре вьше резко снижает его удельную поверхность, что затрудняет нанес енйе окислительного раствора. Активация силикагеля.ниже удлиняет процесс приготовления индикаторного состава (при сушке в течение двух ча- , сов состав не реагирует).

55 Зависимость р-еакционных свойств индикаторных составов от температуры высушивания после обработки раст- алюминия серно-кислого (концентрация этилацетата 192 мг/м ) представлены в табл. 3.

После обработки силикагеля раствором алюминия серно-кислого, высушивание его при температуре вьпяе приводит к уменьшению длины изменившего окраску слоя, а ниже - к ухудшению характеристик окраски и границы раздела (табл.З),

Для получения оптимального индикаторного состава силикагель необ- .ходимо пропитать раствором железа серно-кислого закисного, активировать при 950-1050 С, после охлаждения пропитать раствором алюминия серно-кислого, высушить при 190- , охладить и обработать раствором хромового ангидрида в серной кислоте.

Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного состава 4 при протягивании через индикаторную трубку 1200 см анализируемой паровоздушной смеси.

Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентраций этилаце- тата приведена в габл. 4.

Результаты контроля этилацетата в паровоздушных смесях индикаторным составом с применением воздухозабор ного устройства газоанализатора УГ-2 (табл. 5) по сравнению со спе- ктрофотометричёским методом показывает, что погрешность определения не превьштает ±19,6% (по ГОСТ . 1.2.1.014-79 допускается +25%).

Погрешность определения этилацетата в контрольных смесях приведена в табл. 5.

1239562

Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторного состава при протягивании через трубку 1200 см анализируемой паро- 5 воздушной смеси. Полученные усредненные данные приведена в тнбл. 6 и 7.

Зависимость дпины изменившего IQ окраску слоя от концентрации про пилацетата приведена в табл. 6.

,-

Зависимость длины изменившего окраску слоя от концентрации бутила- цетата приведены в табл. 7.

Формула изобретения

Индикаторный состав для -количест- венного определения алкилацетата в воздухе, содержащий хромовый ангидрид, серную кислоту, воду и инертный носитель, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, состав содержит в качестве инертного носителя силикагель и дополнительно железо серно-кислое закисное и алюминий серно-кислый при следзтощем соотношении компонентов., мае.%:

Силикагель 62-67 Железо сернокислое закисное. 0,2-0,6 Алюминий сернокислый4,0-11,0

Серная кислота 16,0-18,7 Хромовый ангидрид 0,4-0,6 ВодаОстальное

Длина изменившего о краску слоя, мм б

10

Т а б л и ц а 4

16

19

21

23

Длина изменившего окраску слоя, мм

10

Редактор В, Иванова

Составитель С, Хованская

Техред Л.Олейник Корректор bf. Максимишинец

Заказ 3388/42Тираж 778 -Подписное

ВНШШИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Т а б л и ц а 6

9 12 16 19 21

13

15

17

19

Изобретение относится к. области химии,- а именно к способам определения алкилацетата в воздухе с использованием индикаторных составов. Цель - повьппение чувствительности и точности определения. Индикаторный состав для определения алкилацетата содержит, мас.%: силикагель . 62-67; железо серно-кислое закисное- 0,2-0,6; алюминий серно-кислый 4,0- 41,0; черную кислоту 16,0-18,7; воду - остальное. Погрешность определения не превьшает il9,6%. 7 табл. (Л С сг--.