Способ газохроматографического анализа микропримесей органических веществ в газовоздушной среде Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

ператур кипения« соответствунйцих определяемым микропримесям.

На чертеже приведена схема предложенной установки.

По-гок газа-носителя гелия от блока подготовки газов хроматографа Цвет-4 поступает в охлаждаемую парами жидкого азота кварцевого трубку 1, снабженную никелевой спиралью 2, Варьируя напряжение, подаваемое на спираль изменяют моаность и продолжительность теплового импульса. Анализируемую пробу вводят в ввод пробы xjpoMaTOграфа 3, которая затем, поступает в криогенную ловушку 4, представ:гсяю1цую собой Металлическую трубку длиной 320 мм и внутренним диаметрог4 2 JMM. Трубка заключена в рубашку охлаждения 5, в которую подгцот пары жидкого азота, пбток которых регулируют, нагревае кш сопротивлением 6(1 Ом) . Для быстрого нагрева всеП ловушки 4 предусмотрен спиральный нагреватель на внешней стороне метгишической трубки. Десорбированныё примеси органических веществ поступают в хроматографическую колонку 7 длиной 3м, внутренний диаметром 3 мм, заполненную хромосорбом W с 20% диэтйленглйкол&сукцината.

Пример 1, Пробу объемом 1 мл с концентрацией бензола 5-10 об.% вводят в хроматограф с отключенной установкой для концентрирования. Получают пик высотой 75 мм и площадью 535 мм. Разбавляют . смесь в 50 раз и пропускают 50 мл смеси через ловушку, градиентно охлажденную от -100 до -125°С. Проводят термическую десорбцию без импульсного обогащения нагреванием ловушки 4, при этом пик бензола не регистрируется на хроматогра вле. Повторяют предыдущий анализ с обогащением пробы пятью импульсами по 240 Вт длительностью 3с с 30 с интервалами между импульсами. На хроматограмме регистрируется пик бензола высотой 75 мм и площадью 520 мм. При увеличении длительности импульсов в два раза с сохранением интервалов Между импульсами высота пика увеличивается в 1,7 раза, причем площадь пика остается равной 520 мм.При

Увеличении длительности импульсов до 10 ее сохранением интервалов между импульсами 30 с наблюдают проскок бензола через ловушку, что приводат к уменьшению площади пика бензола на хроматограмме.

Пример 2. Пробу объемом 1 мл смеси бензола, пропанола-1, бутанола-1, бутанола-2, толуола и этанола с концентрацией 410об.% каждого вводят в установку с охлаждением одного конца ловушки до ., а другогр до -150с. Термическое воздействие на.газ-носитель пятью импульсами по 300 Вт длительностью 10 с с интервёшом 50 с позйоляет получить 30-кратноёобогащение Для спиртов, причем без импульсного обогащения пики бутанола-2 и толуола на хроматограмме не проявляются совсем.

Предложенный Способ позволяет избирательно повышать селективность определения органических веществ при малых знергозатратах на их десорбцию.,

Формула изобретения

Способ газохроматографического анализа микропримесей органических веществ в газовоздушной среде путем концентрирования пропусканием анализируемой пробы через капиллярную ловушку, соединенную с хроматографииеской колбнкой с последующей десорбЦией анализируемых примесей газом-носителем при нагревании, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения селективности способа, десорбцию ведут импульсно нагретым газом-носителем с длительность частотой и мощностью импульсов, достаточными для Достижения температур кипения, соответствующих определяемым микропримесям.

Источники информации, принятые во внимание при Экспертизе

1.Патент Великобритании 1188776, кл. G 01 N 31/08, 1970.

2.Авторское свидетельство СССР

№ 231202, КЛ. G 01 ,N 31/08, 16.12.65 (прототип).

|-nnnjw -j

ф

W--t

:ё

Q

«

:W

Т