Газохроматографический способ анализа смесей углеводородов и кислородсодержащих соединений Советский патент 1987 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к газохром тографическому анализу смесей углеводородов и кислородсодержапр1х соединений и может быть использовано в области химии, нефтехимии, химической технологии. Известен хроматографический способ анализа различных смесей органи ческих соединений, в котором часть компонентов смеси, относящаяся к определенным классам химических сое динений, сорбируется (вычитается) из ймеси в ловушке с сорбентом,уста новленной перед хроматографической колонкой. Наиболее близким к предложенному является газохррматографический способ анализа смесей углеводородов и кислородсодержащих соединений, в котором поочередно вводят пробу сме си в потоке газа-носителя на хроматографическую колонку и на последовательно соединенные ловушку с сорбентом и хроматографическую колонку Ловушка заполнена борной кислотой н хромосорбе W и алюмогидридом лития Кислородсодержащие соединения селек тивно сорбируются в ловушке. Целью изобретения является повьш ние безопасности анализа. Цель достигается тем, что в качестве сорбента используют хлорнокислый магний, предварительно прока ленньй при температуре 160-220 С в течение 4 ч охлажденный и измельченный. В процессе экспериментального поиска опробован ряд солей хлорной кислоты. Положительный результат по лучен лишь с Са(С104). Установлено что зшорнокислый кальций, прокаленн менее 4 ч, обладал плохой сыпучесть и заметным увлажнением при многократном использовании. Прокалка более 4 ч не улучшала его сорбционных свойств. При температуре прокаливания ниже 160 С наблюдалась нежелательная частичная сорбция углеводородов. Повышение температуры вьте 220 С недопустимо вследствие разложения хлорнокислого кальция. На чертеже изображена хроматогра ма смеси углеводородов с уксусной кислотой. Способ осуществляется следующим образом; Проба анализируемой смеси вводит ся в токе газа-носителя на хрома тографическую колонку, где разделяется на компоненты и детектируется. Далее проба той же смеси и в том же объеме вводится в токе газа-носителя на вход ловушки, выполненной в виде трубки, заполненной хлорнокислым магнием и установленной перед хроматографической колонкой. При этом кислород сс держащ1-:е соединения задерживаются в ловушке, а углеводороды переносятся током газа-носителя в хром тографическую колонку, где разделяются и детектируются. При этом на хроматограмме, полученной при использовании ловушки, отсутствуют пики кислородсодержащих соединений. Пример. На лабораторном хроматографе ЛХМ-8МД проводили качественный и количественный анализ искусственной смеси, содержащей, н-гексан - 54,20; бензол 32,97; толуол - 32,40; м-ксилол 42,20; о-ксилол - 36,50; уксусную кислоту - 122,2 в воздухе. Условия эксперимента: ловушка длиной 0,090 м, диаметром 0,0025 м заполнена хлорнокислым магнием фракции 0,25-0,5 мм, приготовленным описанным способом. Хроматографическая колонка длиной 1 м, диаметром 0,003м заполнена сорбентом 10% трипропионитриламина на цветохроме ЗК. Расход газа-носителя 25 мл/мин, расход воздуха 30 мл/мин. . Температура ловушки комнатная, температура термостата 100 С. Объем вводимой пробы 2мл. Время анализа 20 мин. Количественный, расчет проводили методом абсолютной калибровки. Результаты эксперимента приведены на хроматограмме, где: а) опыт применения ловушки, б) с ловушкой.- Пики хроматограммы соответствуют: 1 - н-гексану; 2-бензолу; 3 - толуолу; 4-м - ксилолу; 5 - о-ксилолу; 6 - уксусной кислоте. Сравнение хроматограмм а) и б) показывает, что хлорнокислый магний не сорбирует углеводородные компоненты смеси и полностью удаляет примесь уксусной кислоты. Б указанных условиях были проанализированы смеси углеводородов с другими кислородсодержаш 1ми соединениями. Результаты сведены в таблицу. Как видно из таблицы, хлорнокислый магний, приготовленный описанным способом, селективно удаляет кисло310869204

родсодержащие соединения с различны-- - остается неизменной, при этом пики ми функциональными группами. Концент- углеводородов сохраняют симметричрация углеводородных компонентов ность.

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДОВ И КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ, включающий поочередное введение пробы смеси в потоке газа-носителя на хроматографическую колонку и на последовательно соединенные ловушку с сорбентом, селективно удерживающим кислородсодержащие соединения, и хроматографическую колонку, отличающийся тем, что, с целью повыщения безопасности способа, в качестве сорбента используют хпорнокислый магний, предварительно прокаленный при температуре i 160-220 С в течение 4 ч, охлажденW ный и измельченный. Г Ll UL