Способ получения сложного удобрения Советский патент 1981 года по МПК C05B11/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

1

Изобретение относится к способам получения сложных удобрений азотнокисдотной переработкой природных фосфатов.

Известен способ получения сложного удобрения путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья с последующим вьмораживанием четырехводного нитратакальция, аммонизацией полученного кислого раствора, упаркой пульпы, смешением с калийной солью, сушкой и грануляцией 1.

Наиболее близким1по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим выделением,нитрата кальция вымораживанием, гиимонизацией образовавшегося кислого маточного раствора газообразным аммиаком до рН 4,5-5,Oj, упаркой пульпы, смеишнием с калийной солью и грануляцией 2.

Недостатком известных способов является небольшое содержание водорастворимой формы фосфорного ангидрида в готовом продукте за счет образования водонерастворимых солей железа, в которых на 1 моль приходится около 2 моль .

Цель изобретения - повышение качества продукта за счет увеличения сддержания в нем водорастворимых фосфатов.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим выделением нитрата каль10ция, аммонизацией образовавшегося кислого маточного раствора, упаркой пульпы, смешением с калийной солью, сушкой и грануляцией, кислый маточный раствор предварительно подают

15 в зону аммонизации с рН 6-8 и после 30-60-минутного перемешивания подкисляют азотной кислотой или исходным азотно-фосфатным маточным раствором до рН 3-5.

20

Использование такого приема позволяет осадить фосфаты железа с отношением Fe jO : P.OS оставшееся количество фосфата связать в виде водорастворимого фосфата аммония за

25 счет осаждения фосфатов железа,с меньишм содержанием фосфора., например типа (PO4)r OH-2НаО. Количество водонерастворимых фосфатов в удобрении уменьшается в 2 раза и составляет всего 10-15% от общего количества.

30 Пример 1, В качестве сырья используют прокаленный при фос форит Вятско-Камского месторождения состава, мас.%: 24,5; Сио 40,2; Fe/jOj 7,0; AEjO 1,4; F 1,8; и.о. 16,0; FeQO,j : 28,6%. Маточный раствор, полученный путем разложения фосфорита 54%-ной азотной кислотой (норма 120% от стехиометрии) , вымораживания нитрата кальция при 15°6 с последующим отделением его фильтрованием и доосаждением остаточного кальция серной кислотой , имеет следующий состав;%: Р,05-24, HNOe 36,5, 3,5,, АВдОз, KjO 34,5 и СаО 0,5, 100 кг раствора указанного состава подают в зону аммонизации с рН 8 одновременно с 12 кг газообразного аммиака и выдерживают в течение 30 мин. При этом в твердую фазу выделяются фосфаты железа, в которых ыа 3,5 кг исходного раствора связывается 3,5 кг вместо 7 кг по известному способу (в случае постепенного повышения рН пульпы). Вытекающие 112 кг пульпы подкисляют 2 кг исходного маточного раствора для понижения рН пульпы до 4,5. Затем к пульпе добавляют 17 кг 50%-ного раствора NH4NO со-стадии конверсии уравновешивания N и Р и упаривают. После удаления 31 кг НпО к пуль пе (100 кг) добавляют 28 кг хлористо го калия (60% КаО). Полученные 128 к пульпы сушат с получением 100 кг гот вого продукта (N:PaO5 :Кг(О 16:16:16)Содержание

Продолжин и вотельностьдораствориперемешимой в готования, вом продукминте, %

Нецелесообразно вследствие повышенного расхода аммиака и выделения гидроокиси железа Нецелесообразно вследствие увеличения объема оборудования

Получается продукт с меньшим содержанием вследствие выделения смеси фосфатов железа с отношением : P2,0jr 1:1 и 1:2.

Примечание

В известном способе содержание водорастворимых в готовом продукте 64% нитроаммофоски. Удобрение содержит 85% в водорастворимой форме вместо 64 по известному способу вследствие связывания меньшего количества с солями железа. П р и м е р 2. 100 кг раствора, как и в примере 1, подают в зону аммонизации с рНяб одновременно с 6 кг газообразного аммиака и выдерживают в течение 60 мин. При этом в твердую фазу выпадают фосфаты железа FeaOj : PjQj.: (с таким же отношением, как и в примере 1). К 106 кг пульпы добавляют 1,5 кг азотной кислоты концентрации 54% HNOj для понижения рН до 4,5. Затем к 107,5 кг полученной пульпы добавляют 17 кг 50%-ного раствора ЫНдНО со конверсии нитрата кальция для уравновешивания отношения NsP/j Oj. После выпаривания 24,5 кг воды к пульпе (100 кг) добавляют 28 кг хлористого калия 60% (Кор). 128 кг пульпы сушат с получением 100 кг готового продукта (N : Кг О 16:16:16) нитроаммофоски, содержащей 82% в водорастворимой форме вместо 64% по известному методу. В таблице представлены примеры ведения процесса в предложенных пределах значения характеристик, же при значениях, выходящих за эти пределы. Из таблицы видно, что при значениях параметров, выходящих зл предложенные пределы, экономически или технологически нецелесообразно ведение процесса. 586586 Формула изобретения Способ получения сложного удобрения путем разложения фосфатного сырья азотной кислотой с последующим выделением нитрата кальция, аммони- . зациёй образовавшегося кислого маточjioro раствора, упаркой пульпы, смешением с калийной солью,сушкой и грануJlяциeй, отличающийся тем, что, с целью повышения качества . продукта за счет увеличения содержа- ния в нем водорастворимых фосфатов, 16 кислый маточный раствор предварительно подают в зону аммонизации с рН 68 и после 30-60-минутного перемешивания подкисляют азотной кислотой или исходным азотно-фосфатным маточным раствором до рН 3-5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе i. патент ЧССР 142469, кл. I2i 25/28, 26.01.68. 2. Ларголис Ф.Г., Кармышов В.Ф., Глазова Т.В. Труды НИУИФ. Вып. 221, с. 46-55 (прототип).