Объемный дилатометр для исследования послойной фотоинициированной полимеризации жидких композиций Советский патент 1982 года по МПК G01F17/00 

(54) ОБЪЕМНЫЙ ДИЛАТОМЕТР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

ПОСЛОЙНОЙ ФОТОИНИЦИИРОВАННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

1

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании физико-химических свойств фотополимеризующихся послойно жидких композиций в науке и технике, где необходимо знать изменение толш,ины заполимеризованного слоя композиции в процессе ее отверждения.

Известны дилатометры, предназначенные для определения измерения объема жидких фотополимеризующихся композиций в процессе их отверждения 1.

Такие дилатометры представляют сосуд, заполненный дилатометрической жидкостью и соединенный с откалиброванным капилляром. Исследуемая фотополимеризующаяся композиция находится в реакционной ячейке, помещающейся в дилатометрической жидкости и сформированной из пленки, которая является инертной как по отношению к исследуемому веществу, так и к дилатометрической жидкости. Слежение за изменением уровня дилатометрической жидкости в капилляре по мере протекания реакции полимеризации осуществляют либо визуально, либо с помощью специальных следящих устройств. В качестве дилатометрической

ЖИДКИХ КОМПОЗИЦИЙ

жидкости используется ртуть, вода и др. жидкости.

Наиболее близким к предлагаемому является дилатометр, представляющий собой

5 цилиндрический сосуд с торцовыми крыщками из прозрачного материала. Реакционная ячейка дилатометра представляет собой две, наложенные друг на друга, пленки из эластичного материала, инертного по отнощению к исследуемому веществу и дилатометрической жидкости. Пленки прочно сжимают шайбами, между которыми плотно вставляют капи.чляр, через который происходит заполнение реакционной ячейки исследуемой жидкостью. Далее через отросток, прикреп 5 ленный к цилиндрической стенке дилатометра на месте выхода металлического капилляра, дилатометр соединяют с откалиброванным стеклянным капилляром. После полной сборки дилатометра его заполняют через кран дилатометрической жидкостью. Для

20 проведения исследований дилатометр прикрепляют к специальной стойке и помещают в воздушный термостат. За уменьшением объема жидкости в реакционном сосуде следят с помощью специально разработанной еледя лен системы, основанной на применении мехапотрона 2. ie,aocTaTKOM известного дилатометра является низкая точность определения толщины заполимеризованного слоя при исследовании послойной фотоинициированной полимеризации жидких композиций, которая вызвана тем, что реакционная ячейка, заполненн;;я реакционной смесью в зависимости от положения и свойств реакционной смеси, может принимать различную формулу. Например, при горизонтальном положеНИИ ячейки ее форма в большинстве случаев приближается к двум шаровым сегментам,а при вертикальном - к грушевидной форме. Следовательно, при вертикальном положении ячейки очень затруднительно исследовать процесс послойной фотоинициированной нолимеризации. При горизонтальном по.ложении ячейки можно только приближенно судить о толщине заполи.меризованного слоя композиции, поскольку точность такого определения очень низкая. Это обусловлено следующими причинами. Толщину заполимеризованного слоя композиции можно определить, исходя из объема этого слоя и плоП1адп облучаемой поверхности композиции, т.е. площади фронта полимеризации. После заполнения реакционной ячейки площадь фронта полимеризации в известном устройстве определить практически невоз.можно. В этом случае при идеальных условиях после заполнения форма ячейки приближается к двум niapoBbiM сегментам. Облучаемая поверхность имеет волнистый характер, поэтому даже, если определять площадь фронта полимеризации по расчетным зависимостям С11раведливь5|м для шаровых сегментов, то полученные результаты значительно отличаются от действительных. Если же принять за плоп1адь фронта luvin меризации площадь круга, диа.метр которого соответствует внутреннему диаметру щайб, то эти отличия становятся еще большими. Цель изобретения - повышение точности объемного дилатометра для исследования послойной фотоинипиированной полимеризации жидких композиций. Указанная цель достигается тем, что в дилатометре, содержащем цилиндрический сосуд с торцовыми кромками из прозрачного материала, заполненный дилатометрической жидкостью, измерительный капилляр, соединенный с полостью цилиндра, реакционная ячейка выполнена в виде цилиндрической полости, одной из торцовых стенок которой является пленка, а второй - крышка цилиндрического сосуда. Па чертеже представлена схема предлагаемого дилатометра. Устройство содержит цилиндрический сосуд I с торцовыми крышками 2 из прозрачного материала, поджимающимися к цилиндрическому сосуду прижимными гайками 3. Торцовые крыщки отделены от прижимных гаек прокладками 4. Исследуемое вещество 5 находится в реакционной ячейке, состоящей из кольца 6, прикрепленного к одной из торцовый крыщек, и отделяется от дилатометрической жидкости 7 пленкой 8. Измерительный капилляр 9 соединен с полостью цилиндра через отверстие 10. Устройство работает следующим образом. Исследуемое вещество по.мещают в реакционную ячейку с небольшим избытком и накрывают пленкой, после чего формируют плоскую поверхность вещества со стороны пленки путем выдавливания его избытка с помощью твердой пластинки. Одна из торцовых крыщек с прикрепленной к ней и заполненной веществом ячейкой и дилатометр с п редварительно закрепленной другой крыщкой помещают в дилатометрическую жидкость и соединяют в ее объеме друг с другом. Для проведения исследований дилатометр в собранном виде переносится в воздушный или водяной термостат. Облучение реакционной смеси производится со стороны торцовой крышки с закрепленной реакционной ячейкой. Слежение за изменением объема дилатометрической жидкости осуществляется визуально с помощью катето.метра или других специальных устройств. Выполнение реакционной ячейки в виде цилиндрической полости, одной из торцовых стенок которой является пленка, а второй - крыщка цилиндра, обеспечивает то, что со стороны облучения поверхность реакционной смеси в ячейке имеет плоскую поверхность, что позволяет просто и с высокой точностью определить площадь фронта полимеризации и, следовательно, толщину заполимеризованного слоя ко.мпозиции. Предлагаемый дилатометр может быть использован на предприятиях, технологический процесс которых включает получение фотополимерных печатных форм. Формула изобретения Объемный дилатометр для исследования послойной фотоинициированной полимеризации жидких композиций, содер-жащий цилиндрический сосуд с торцовыми крышками из прозрачного материала, заполненный дилатометрической жидкостью, измерительный капилляр, соединенный с полостью цилиндра, реакционную ячейку, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, реакционная ячейка выполнена в виде цилиндрической полости, одной из торцовых стенок которой является пленка, а второй - крышка цилиндрического сосуда. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Франции № 2281704, кл. G 09 В 23/12, 1976. I. Берлин А. А., Кефели Т. Я., Королев Г. В. Полиэфиракрилаты. М., «Наука, 1967, с. 131 (прототип).