Способ определения скрытой дефектности поверхности кристаллов Советский патент 1982 года по МПК G01N19/08 

Изобретение относится к физикохимическому исследованию твердых тел и может быть использовано для контроля поверхности облученных кри таллов, при выращивании искусственны кристаллов и приготовлении особо чи тых поверхностей, в полупроводников микроэлектронике и т.д. Известны способы .определения поверхностной дефектности кристаллов путем травления и определения дефектов под микроскопом 1 . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения дефектности крис таллов, включающий операцииизбирательного травления дефектной грани в температурно-и концентрационно стабилизированном растворе травителя, сушки и исследования образовавшихся ямок травления под микроскопом. О степени скрытой дефектности поверхности кристалласудят по числу ВЫХОДОВ дислокации, равных числу ямок травления, Ириходящихся на единицу .поверхности кристалла f 2 . Недостатком известного способа определения дефектности поверхности кристалла является учет лишь геометрической стороны процесса проявления скрытой дефектности: визуально наблюдаемые форма, положение и плотность ямок травления .При этом не учитываются кинетические закономерности происходящих при травлении процессов, скорость которых определяется энергетикой поверхностных дефектов. В частности, процесс растворения упруго деформированной дефектной грани идет быстрее, чем свободной грани, и, следовательно, деформированная грань является в интегральном смысле более дефектной, чем свободная при той же плотности выходов дислокаций на поверхности грани. Цель изобретения - повышение дос товерности структурно-кинетической информации о дефектной поверхности кристалла с одновременным повышением точности измерений. Поставленная цель достигается те что согласно способу избирательного травления в растворе, вкл1очающему операции избирательного травления дефектной грани, сушки и исследования образовавшихся ямок под микроскопом, травление дефектной грани ведут при ее вертикальном расположении, измеряют зависимость линейных размеров ямок травления от гл бины их расположения от поверхности -раствора х и определяют скрытую дефектность поверхности кристалла по тангенсу угла наклона линеаризованн Ьго участка кривой 1 Ь(х) ь(о) Пример. Экспериментальная проверка способа проводится на примере избирательного травления кристаллов LiF в одном растворе FeCl который известен как травитель замедленного действия. Исследованию подвергаются криста лы размером 5-5-35 мм , выколотые из предварительно отожженных блоков Образец одним концом закрепляется в держателе и помещается вертикально в сосуд с травителем так, чтобы его (5ольшая часть ( 30 мм} находилась в жидкости, а нижний конец кристалл на расстоянии -v 40 мм от дна сосуда Время травления в этом положении со тавляет 10 мин. Перемешивание раств ра и перемещение образца за время травления исключается. Такая длительность травления выбирается для стабилизации диффузионных потоков вблизи поверхности кристалла. По окончании травления образец промывается в спирте, высушивается и исследуется под микроскопом МБИ-6. В результате травления на поверх ности кристалла образуются хорошо ограненные октаэдрические ямки трав ления, фиксирующие места выхода дис локаций. Длины сторон ямок травлени на поверхности участка кристалла измеряются в зависимости от расстоя ния этого участка от свободной поверхности жидкости. По полученным величинлм строится график (. фиг . 1), на котором каждой точке соответствует значение из трех измерений. График зависимости в(х состоит из двух частей, причем восходящая часть соответствует травлению образца в надповерхностном слое. Нисходящий участок кривой построен в координатах - л , я V и J л /., , .1 Гп. / ьЧх.т) ьЧо;г) где т - приведенное время травления (ФИГ.2Л В этих перестроенных координатах экспериментальные замеры образуют хорошо скоррелированную прямую с практически постоянной на разных участках величинсэй дисперсии. Таким образом, способ позволяет повысить достоверность структурнокинетической информации о дефектной поверхности кристалла, определить интегральную характеристику дефектной поверхности кристалла, связанную с ее не только прочностными ), но и коррозионными свойствами (К), расширяет область применимости количественного критерия дефекта поверхности, повышает точность определения критерия поверхностной дефектности. Формула изобретения Способ определения скрытой дефект ности поверхности кристаллов, включающий операции избирательного травления дефектной грани в температурно- и концентрас.ионно-стабилизированном растворе травителя, сушки и исследования образовавшихся ямок травления под микроскопом, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения достоверности структурнокинетической информации о дефектной поверхности кристалла с одновременным повышением точности измерений, травление дефектной грани ведут при ее вертикальном расположении, измеряют зависимость линейных размеров ямок травления b от глубины их расположения от поверхности кристалла по тангенсу угла наклона линеаризованного участка кривой (f(x)--D/t4.x)-Ci/t(o). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Кузнецов В.Д. Кристаллы и кристаллизация. М., Гостехтеориздат. 195, с. 209. 2.Пшеничников Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов.. Справочник М., Металлургия 197, с.87-102 (прототип ).

JO fiM