СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ В КРИСТАЛЛАХ КРЕМНИЯ Российский патент 1998 года по МПК H01L21/66 

Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано для выявления и анализа структурных дефектов (ростовых и технологических микродефектов, частиц второй фазы, дислокаций, дефектов упаковки и др.) в кристаллах кремния на различных этапах изготовления дискретных приборов и интегральных схем.

Известен способ выявления структурных дефектов в кристаллах, включающий деформирование кристалла путем приложения к нему внешних механических напряжений и обработку в химическом травителе, избирательно действующем на дефекты [1]. Этот способ позволяет изучить кинетические закономерности возникновения, размножения и движения дислокаций.

Недостатком способа [1] является то, что при пластической деформации кристаллов до и во время травления искажается исходная картина распределения дефектов, которую требуется выявить и проанализировать. Т.е. способ [1] имеет низкую чувствительность к дефектам недислокационного типа, наиболее характерным для кремниевых монокристаллов и в структурах, используемых в современной микроэлектронике.

Наиболее близким к предлагаемому является способ выявления структурных дефектов в кремнии, включающий высокотемпературный (до 1100-1200 К) отжиг кристаллов перед травлением, охлаждение и обработку в избирательном химическом травителе [2]. Высокотемпературный отжиг перед травлением повышает чувствительность способа выявления дефектов (дислокаций) за счет освобождения их от примесных атмосфер.

Вместе с тем, использование отжига при высоких температурах является и недостатком известного способа [2], поскольку наряду с растворением примесных атмосфер может происходить и распад или трансформация самих выявленных дефектов, менее стабильных, чем дислокации, например, мелких ростовых кластеров. Поэтому способ [2] также оказывается малочувствительным ко всему спектру структурных дефектов недислокационного типа.

Целью изобретения является повышение выявляемости структурных дефектов в кристаллах кремния.

Цель достигается тем, что в способе выявления структурных дефектов в кристаллах кремния путем химического травления в избирательно действующем на дефекты растворе, перед травлением исследуемую поверхность кристалла облучают потоком альфа-частиц от радионуклидного источника (1,2-7,2)•10¹² см^-2, а выявляемые дефекты после травления фиксируют в кольцевой области, окружающей зону облучения.

Новым, необнаруженным при анализе научно-технической и патентной литературы в предлагаемом способе является то, что перед травлением исследуемую поверхность кристалла облучают потоком альфа-частиц от радионуклидного источника дозой (1,2-7,2)•10¹² см^-2, а выявляемые дефекты после травления фиксируют в кольцевой области, окружающей зону облучения.

Технический результат в предлагаемом способе достигается благодаря тому, что при облучении кристаллов кремния легкими альфа-частицами от радионуклидных источников, например, на основе полония-210 или плутония - 238, дающих потоки частиц с энергией до 4,5-5,5 Мэв, и с низкой плотностью (в отличие от ускорителей) на уровне 10⁷ - 10⁹ см^-2 • с^-1, в кристаллах генерируются преимущественно обладающие высокой подвижностью собственные точечные дефекты кремния и упругие волны. В результате взаимодействия неравновесных вакансий, собственных междоузельных атомов кремния и упругих волн с примесно-дефектными атмосферами, окружающими структурные дефекты, происходит диффузионное рассасывание этих атмосфер и повышается селективность локального химического травления. Поскольку фиксирование картины травления дефектов осуществляют в кольцевой зоне, окружающей область прямого воздействия альфа-частиц, то возникающие при облучении радиационные нарушения не снижают чувствительность предлагаемого способа и не влияют на результаты металлографического контроля дефектности кремния.

Предлагаемый способ реализовали следующим образом. Подготовленные для анализа кристаллы кремния с очищенной и обезжиренной поверхностью подвергали локальному облучению при комнатной температуре в вакууме или на воздухе потоком альфа-частиц от радионуклидного источника излучения, например, на основе полония-210 или плутония-238 (соответственно, источник ФАКТ-1 или АИП-03). Размеры облучаемой области могут варьироваться в широком диапазоне и в зависимости от размеров активной зоны источника и составлять от 5-7 мм до 25-60 мм. Дозу облучения альфа-частицами выбирали из интервала (1,2-7,2)•10¹² см^-2. Конкретное значение дозы для данного типа кремния (т.е. данного спектра выявляемых дефектов) предварительно определяли на пластинах или структурах-спутниках. После облучения исследуемую поверхность обрабатывали в любом из известных селективных травителей, например, в травителях Сиртла, Дэша, Сенко и др. [3]. Затем с помощью металлографического микроскопа анализировали картину травления, идентифицировали ямки травления, определяли их плотность, характер распределения по поверхности и т.д. При этом анализ картины травления проводили в областях, расположенных в кольцевой зоне, окружающем облученную площадь. Расстояние от центра облученной области до области, в которой наблюдают картину травления, варьировали в пределах фиксируемого в микроскоп изменения формы, плотности, характера профиля распределения ямок травления по поверхности. Неизменность картины травления при больших расстояниях от облученной зоны свидетельствует о том, что чувствительность предлагаемого способа, т.е. активация распада примесных атмосфер альфа-облучением снизилась до уровня чувствительности известных способов селективного травления кремния [3]. На практике зона, в которой предлагают способ дает высокую чувствительность, имеет ширину, в 6-10 раз превышающую линейный размер облученной области.

Режимы облучения по предлагаемому способу определяли экспериментально по результатам исследования кристаллов кремния с различным типом и величиной электропроводности и разным уровнем ростовой и технологической дефектности: КДБ-12(001), КЭФ-4,5(111) и БКЭ-2000(111). Для выявления дефектов использовали травители: Сиртла (Cr₂O₃ : HF = 1 : 2) и Секко (K₂Cr₂O₇ : HF = 1:2). Облучение образцов альфа-частицами с энергией 4,5 Мэв от источника на основе полония - 210 с плотностью потока 6•10⁸ см^-2•с^-1 проводили в вакууме 10^-3 мм рт. ст. при комнатной температуре. Площадь облучения представляла собой круг диаметром 7 мм. Время между моментом прекращения облучения и началом травления не превышало 1 ч. Для наблюдения картины травления использовали микроскопы типа МИМ-7 и Jenatech. Соответствие между дефектностью облученных и необлученных кристаллов устанавливали по совпадению плотности и характера распределения по поверхности окислительных дефектов упаковки, для которых ростовые дефекты являются центрами зарождения.

Проведенные эксперименты показали следующее:
1. Минимальная доза облучения, при которой начинают селективно вытравливаться мелкие (до 0,5 мкм) ростовые микродефекты в бездислокационных кристаллах кремния с большим (до 10 лет) сроком хранения, составляет 1,2•10¹² см^-2. Ширина кольцевой зоны вокруг области облучения, в которой надежно идентифицируются эти дефекты, при такой дозе облучения может достигать 20 мм.

2. С увеличением дозы облучения происходит расширение размеров кольцевой зоны повышенной выявляемости дефектов, однако при данной энергии альфа-частиц и плотности их потока существует предельная ширина (30-35 мм) этой зоны, сохраняющаяся постоянной независимо от длительности (дозы) облучения. Доза, при которой достигается предельная ширина дефектов, составляет 7,2•10¹² см^-2.

3. Повышение выявляемости дефектов, фиксируемое по числу ямок травления, их размерам и геометрической форме, начинается при дозе 1,2•10¹² см^-2 с постепенным выходом на насыщение, которое достигается при дозе 7,2•10¹² см^-2.

4. Уменьшение энергии альфа-частиц снижает выявляемость дефектов при селективном травлении и размеры кольцевой зоны, в которой металлографически обнаруживается различие в картинах травления облученных и необлученных кристаллов.

Пример практической реализации способа. Исследовали влияние ростовых микродефектов в бездислокационных кристаллах кремния КДБ - 10 (111) на плотность окислительных дефектов упаковки, сформировавшихся при окислении образцов в потоке влажного кислорода при 1100^oC в течение 20 мин. Сопоставляли плотность дефектов упаковки, выявленных после окисления, и плотность исходных микродефектов, которую определяли по картинам травления в растворе Сиртла на образцах без облучения, с облучением по предлагаемому способу и подготовленных по способу-прототипу [2] с отжигом в атмосфере азота при 900^oC в течение 30 мин. На окисленных кристаллах была зафиксирована плотность дефектов упаковки (среднее по 10 полям зрения микроскопа МИМ-7) (3+0,8)•10⁵ см^-2. Результаты измерения плотности микродефектов на образцах до окисления, исследовавшихся различными способами, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ дает практически совпадающие в пределах ошибок значения плотности ростовых микродефектов с плотностью окислительных дефектов упаковки. Видно также, что облучение альфа-частицами дозой (1,2-7,2)•10¹² см^-2 существенно увеличивает выявляемость микродефектов (т. е. повышает чувствительность селективного травления) по сравнению с известными способами.

Литература
1. Амелинкс С. "Методы прямого наблюдения дислокации", М.: Мир, 1968, с. 26-36.

2. Мильвидский М.Г., Лайнер Л.В. К методике выявления дислокации в монокристаллах, 1962, т. 28, N 4, с. 459-462.

3. Физико-химические методы обработки поверхности полупроводников. Под ред. Б.Д. Луфт. - М.: Радио и связь, 1982, 136 с.

Использование: в полупроводниковой технике для выявления и анализа структурных дефектов. Сущность изобретения: для выявления структурных дефектов в кристаллах кремния исследуемую поверхность кристалла облучают потоком альфа-частиц от радионуклидного источника дозой (1,2 - 7,2) • 10^1 2 см^- 2, производят химическое травление в избирательно действующем на дефекты растворе и выявленные дефекты после травления фиксируют в кольцевой области, окружающей зону облучения. 1 табл.

Способ выявления структурных дефектов в кристаллах кремния путем химического травления в избирательно действующем на дефекты растворе, отличающийся тем, что перед травлением исследуемую поверхность кристалла облучают потоком альфа-частиц от радионуклидного источника дозой (1,2 - 7,2) • 10^1 2 см^- 2, а выявляемые дефекты после травления фиксируют в кольцевой области, окружающей зону облучения.