Способ экстракции масла из маслосодержащего материала Советский патент 1982 года по МПК C11B1/10 

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ МАСЛА НЗ МАСЛОСОДЕРЖАЩЕГО

(54, МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к технологии получения природных веществ из растительного сырья сжиженными газами и может быть использовано в медицинской, пищевой, витаминной и др. отраслях промышленности.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракции масла из маслосодержащего материала путем вакуумирования материала, подачи паров растворителя в экстракционный объем с конденсацией их в порах материала и последующей обработкой его жидким растворителем f ij.

В известном способе растворитель не является сжиженным газом. Для сжиженного газа имеет значение скорость, с которой его подают в экстракционнУй объем.

Если сжиженный газ выпускать из баллона с малой скоростью, то он выходит с относительно высокой температурой и по отношению к фактическому давлению в экстракционном объеме) является перегретым. Такой газ (пар растворителя) не будет конденсироваться в порах экстрагируемого материала. Он будет только частично

адсорбироваться сырьем. При этом интенсификацию процесса массопередачи трудно достигнуть.

Если сжиженный газ выпускать из баллона с большой скоростью, то получим не насыщенный пар,« а смесь пара с жидким газом (туман). Капельки газа при этом будут соизмеримы с диаметром пор и капилляров раститель10ного материала. Они механически войдут в капилляры и блокируют вход в них паров растворителя, т.е. произойдет защемление воздуха в капиллярах. При этом интенсификация процес15са массопередачи не будет достигнута.

Цель изобретения - интенсификация процесса массопередачи.

Цель достигается тем, что соглас-20но способу экстракции масла из маслосодержащего материала путем вакуумирования материала, подачи паров растворителя в экстракционный объем с конденсацией их в порах 25 материала и последующей обработки его жидким растворителем, поры растворителя подают со скоростью, обеспечивающей возрастание давления на 0,1-5 атм. в минуту до наступления

30

равновесия давлений в системе, а

при обработке жидким растворителем поддерживают перепад давлений на ,входе и выходе в экстракционный объем, необходимый для создания разности температур , при этом в качестве растворителя используют сжиженный .

Способ осуществляют следующим образом, :

Измельченный растительный материал загружают посредством вакуума в экстракционный объем и продолжают вакуумирование 5-20 мин с целью удаления воздуха из пор раститель.ного материала. Освободившийся от воздуха экстракционный объем заполняют насьвденным газом со скоростью возрастания давления 0,1-5 атм. в минуту, после 5чег9 подают сжиженный газ (преимущественно хлорфторпроивводные углеводородов, но можно использовать и другие сжиженные газы, например СО).

Вакуумирование экстракционного объема позволяет создать доступную для газа конденсационную поверхHcJCTb, которой являются поры растительного материала.

Наличие воздуха блокирует доступ газа в поры частиц, а защемленные в орах пузырьки воздуха практически исключают массообМен на поверхности, занятой пузырьками воздуха в капиллярах. Кроме этого/ наличие воздуха отрицательно сказывается на дальнейшей регенерации растворители.

При выбранной скорости подачи газа не допускается перегрев его и не образуется туман. При этом происходит охлаждение поверхности части1ь и конденсация насыщенных паров газа в порах растительного материала за счет работы расширения газа. Сконденсировавшийся внутри частиц газ растворяет вещества, которые при заполнении экстракционного обёема сжиженным газом легко переходят в движущийся поток растворителя.

Для повышения эффективности экстракции процесс проводят таким образом, чтобы поддерживалась разность температур на входе и выходе растворителя из экстракционного объема О,1-10°С, что достигается путем регулировки скорости откачивания экстракта.

Создание разности температур на входе и выходе растворителя из экстракционного объема позволяет проводить процесс экстракции в условиях кипения растворителя, значительно ускорив процесс массопереноса внутри частиц растительного материала. Связь этого параметра с интенсификацией процесса массопередачи - в изменении температурных и гидродинамических условий

среды, одновременно с ростом концентрации мисцеллы, С повышением концентрации мисцеллы уменьшается движущаяся сила экстракции, т,е. снижается коэффициент массопередачи Коэффициент массопередачи может быть повышен путем улучшения гидродинамических и температурных условий среды, В предлагаемом способе нагрева ние в процессе экстракции отсутствует. Процесс проводят при температуре раст ворителя на входе в экстракционный обтГ,,а на выходе из экстракционного ниже на (0,1-lOfc, Температура кипения сжиженных газов значительно ниже нуля, в частности температура кипения дихлордифторметана -29,,

Кипение растворителя при создании разности Температур на входе и выходе не является обязательным условием. Так, три малых разностях температур ( до ) кипение раст|ворителя не происхода т, процесс экстракции интенсифицируется за счет.ускорения диффузии,

С увеличением разности температур на входе и выходе растворитель начинает кипеть. Оптимальным интервалом разности температур является (0,1-10)С, при котором проис одит интенсификация процесса, как за счет ускорения диффузии, так и за счет кипения. Так, например, пр разности температур на вхоДе и выходе выход масла значительно ниже, чем при разности (что подтверждено нижеследующими табли«цами), хотя растворитель и кипит. Ниже и выше указанного интервала разности температур выход снижается. Создание этой разности осуществляют путем поддержания соответствующего перепада давлений на вхоже и выходе из экстракционного объема.

Пример, Измельченные семена шиповника 2 кг посредством вакуума загружают в экстрактор и продолжают вакуумирование 10 мин с целью удаления воздуха, после чего в экстрактор подают насыщенный пар дихлордифторметана со скоростью 0,5 атм/ми (контроль по манометру)до наступления равновесия давлений в системе установки. Жидкий дихлордифторметан подают с температурой и давлением 4,78 кгс/см в нижнюю часть экстракционного объема. После заполнения экстракционного объема растворителем производят слив экстракта путем снижения давления в верхней части экстракционного объема до 4,48 кгс/см(перепад давлений 0,3 кгс/см), обеспечивающем разность температур на входе и выходе растворителя 2с, которая поддерживается в течение всего времени проведения процесса. Выход масла за

40 мин экстракции 7% от веса воздушно-Сухого сырья..

В условиях вышеприведенного примера проводят опыты при различных перепадах давлений и температурных режимах. При проведении опытов Перепад давлений на входе и выходе растворителя из экстракционного объема, кгс/см 0,00 0,02 0,30 Разность температур на входе и выходе растворителя из экстра,кционного объема, С 0,00 0,10 2,00 Выход масла шиповника в процентах к во3душно-сухому 6,20 6,44 7,00 сырью, %

Зависимость изменения разности температур на входе и выходе из

4,78

-12..

4,78

4,78

4,78

4,78

4,78

4,78

31,40

-13

31,40

31,40

31,40

31,40

31,40

31,40

изменяют только давление и температуру в верхней части экстракционного объема.

. Результаты опытов при различных перепадах давлений и температурных режимах приведены в табл. 1.

.Таблица 1

экстракционного объема от давления

приведена в табл. 2.

30

IТ а б л и ц а 2

19,9

0,1

20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20

4,76

0,02

19,0

0,16 1,0 4,62

18,0 2,0 4,48

0,30 3,0

17,0

0,46 4,32

15,0 5,0

0,76 4,02 7,0

13,0 .

1,04 3,74 10,0

10,0

1,433,35 0,1

19,9

0,07 1,35 1,0

19,0

0,72 0,68

С

18,0

2,0

1,40 0,40 3,0

17,0

2,11 9,29 5,0

15,0

3,46 7,94 7гО

13,0

4,76 6,64 10,0,

10,0

6,60 4,80 0,46 0,76 1,04 1,43 2,04 3,00 5,00 7,00 10,0 15,0 6,93 6,95 6,78 6,60 6,22 П р и м е ч:а н и е. В таблице Результаты опытов по экстракций ;масла шиповника при различных тем0,0 0,1 3,0 5,0 . 7,0 о Выход масла шиповника, %, к воздуш6,20 6,44 но-сухому сырью

-

Как видно из табл. 3, при разности температур на входе и выходе растворителя (мисцеллы) от 0,1 до выход масла шиповника увеличивается. Следовательно, указанный

Продолжение табл. i

10

13

параметр (признак) обеспечивает положительный эффект, т.е. интенсифици- j jpyeT процесс экстракции.

Результаты использования параметров способа приведены в табл. 4.

т а блица 4 указано манометрическое давление. ; пературных режимах приведены в 30|табл. 3. Таб. лица 3 6,93 6,95 6,78 6,60 6,22

Формула изобретения

Способ экстракции масла из маслосодержащего материала путем вакуумирования материала, подачи паров растворителя в экстракционный объем с конденсацией их в парах материала и последующей обработкой его жидким растворителем, отличающий ся тем, что, с целью интенсификации процесса массопередачи, пары растворителя подают со скоростью, обеспечивающей возрастаПродолжение табл. 4

ние давления на 0,1-5 атм в минуту 20 до наступления равновесия давлений в системе, а при обработке жидким растворителем поддерживают перепад давлений на входе и выходе в экстракционный объем, необходимый 25 для создания разности температур . 0,1-10С, при этом в качестве растворителя используют сжиженный газ . ,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 30 1. Авторское свидетельство СССР № 758762, кл. С 11 В 1/10, 1977.