Способ предварительной дистилляции масляных мисцелл Советский патент 1982 года по МПК C11B1/10 

(54) СПОСОБ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ДГ1СТИЛЛЯЦШ1 Т1АСЛЯПЫХ МПСДЕЛЛ

I

Изобретение относится к способам дистилляции экстракционных масляных мисцелл и может быть использовано в масло-жировой промышленности.

Известен способ предварительной дистилляции,, используемый в экстракционных линиях ДС - 70, ДС - 130, НД -1250 1.

Способ основан на принципе дистилляции в поднимающейся пленке на обогреваемой поверхности, который соответствует обычному процессу выпаривания в форме кипения в пузырьковом , режиме. Он состоит в том, что фильтрованную мисцеллу подогревают тегшом отходящих паров растворителя до 6065°С. Затем мисцеллу подают на предварительную дистилляцию, где ее накапливают до определенного объема (1/3-1/4 высоты аппарата) для обеспечения устойчивой работы и нагревают глухим паром. Во время кипения мисцеллы образуется большое количество пузырьков паров растворителя, которые, поднимаясь с большой скоростью вверх, увлекают за собой мисцеллу в виде тонкой пленки. При подъеме пленки мисцеллы по обогреваемой поверхности происходят ее кипение и дс-шьнейшее выпаривание растворителя с доведением концентрации г-5исцеллы до 80-85% по маслу. Пары растворителя сепарируются от захваченньгх ими капель мисцеллы, а мисцеллу подают на окончательную дистилляцию. Процесс предварительной дистилляции протекает в течение 6-10 мин, а коэффициент теплопередачи составляет 200-400 Вт/ ).

Описанный способ имеет ряд существенных недостатков.

Недостаточно высоки коэффициент теплоотдачи 200-400 Вт/(). По требованиям,предъявляемым к перспективным дистилляцлонным установкам, . он должен составлять 465 Вт/().

Нерациональное использов.-лние рабочей зоны . В связи с одно- 389 кратным прохождением мисцеллы по трубкам эффективность работы аппарат зависит от уровня мисцеллы в нем обычно это рабочей поверхности дистиллятора, Накопле1ше мисцеллы в таком объеме обусловлено необходимостью нагрева мисцеллы до температуры кипения и образования паров растворителя в количестве, достаточном для пленкообразования, когда пары растворителя увлекают за собой выпариваемую мисцеллу и она поднимается по внутренней поверхности трубок в риде тонкой пленки. Возможность образования поршнево- го эффекта и местных перегревов мисце:шы при нарушении технологического режима - изменении расхода мисцеллы или увеличении давления греющего пара при постоянном расходе. Так при увеличении расхода мисцеллы образуется большое количество паров растворителя, которое создает поршневой эффект, т.е. выбрасывает мисцеллу в сепарационную зону и оголяет греющую поверхность, при этом резко снижается коэффициент теплоотдачи до 35-50 Вт/ /(м -К), производительность и возраста ет удельный расход пара. Местный пере грев стенок и прилегалощей к ним тонкой пленки мисцеллы приводит образованию нагара окислительным процессам в масле, образованию полимерных .соединений, следовательно, к снижению масла как пищевого про достоинств дукта. Ограниченная возможность дальнейшей интенсификации процесса. Осевое течение пленки жидкости не дает возможности увеличивать скорость паровой фазы, которая определяет эффективнос испарения растворителя. Увеличение скорости napoBoii фазы будет способствовать интенсивному уносу жидкости и захлебыванию колонны. А так как наибольшая скорость газового потока имеется по оси трубок и уменьшается к краям, где происходит процесс теплоотдачи, то добиться значительной интенсификации процесса за счет увеличения скорости не представляется возможным . Дпительное высокотемпературное (до 110 °с) воздействие на мисцеллу, вызванное контактом тонкой пленки мисцеллы с греюпщми поверхностями в течение всего процесса дистилляции (6-10 мин). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ предварительной дистилляции МаСЛЯ С)1Х МИСцелл путем подогрева мисцеллы и выпаривания в пленке в закрученном парами растворителя парожидкостном потоке 2. Способ состоит в том, что мисцеллу нагревают до 65-70 ° С и подают на предварительную дистилляцию, где проводят равномерное распределение ее по зонам контакта в виде пленки. Пленка мисцеллы стекает по обогреваемой поверхности. Встречный поток испарившихся паров растворителя, закрученньш специальными вихревыми элементами, меняет осевое направле1ше движения на врадательное и за счет сил трения вовлекает во вращение стекающую сверху вниз пленку мисделлы, турбулизируя ее. Описанный способ значительно интенсифицирует тепло- и массообмен за счет ускорения потока при его закрутке, смещения осевой и полной скорости газовой фазы к поверхности пленки и усиления процесса переноса внутри потока за.счет дополнительного упорядоченного вихреобразования в поле центробежных сил. Закрученный способ движения фаз приводит к появлению значительных центробежных сил и сепарации смеси мисцелла-пары растворителя, с отводом паров в центральную часть зоны контакта. Благодаря интенсивной турбулизации пленки и сепарации смеси мисцелла-пары растворителя, эффективность масообмена возрастает в 2-2,5 раза, а коэффициент теплопередачи при стабильном течении процесса достигает 600-750 Вт/( M.JO . Однако противоточный способ взаимодействия фаз в закрученном потоке на стадии предварительной дистилляции обладает существенны недостатками. Нестабильное течение процесса во времени, выражающееся в резком снижении коэффициента теплоотдачи до 35-50 Вт/Ы -К} при нарушении технологического режима - изменении расхода мисцеллы или увеличении давления греющего пара при постоянном расходе. Колебания подачи мисцеллы на дистилляцию присущи экстракционному способу получения масла и составляют не менее 20% от всего цикла работы. Они происходят за счет изменения прокачки мисцеллы, регенерации фильтров для мисцеллы, изменения характеристи и количества экстрагируемого материа ла и т.д. При уменьшении подачи мисцеллы снижается скорость газовой фазы, уменьшается закрутка пленки мисцеллы, снижается коэффициент теплоотдачи. При резком уменьшении количества мисцеллы, поступающей на дистилля цию, происходит перегрев стенок труб большее испарение растворителя из пленки, повышение концентрации мнецеллы до 95-98% (по маслу), повьш1ение температуры мисцеллы и образование нагара,особенно в нижней части аппарата. Это снижает качественные показатели экстракционного масла. При увеличении подачи мисцеллы происходит интенсивное испарение рас ворителя, поскольку мисцелла контактирует с перегретой поверхностью труб. Это приводит к резкому возраст нию скорости газовой фазы, изменяетс соотношение потоков, происходит выброс мисцеллы с парами растворителя в сепарационную камеру дистиллятора и обмасливание растворителя после ко денсации паров. Нарушение режима в этом случае усугубляется тем, что по дача свежей мисцеллы производится в верхнюю часть аппарата навстречу устремленному вверх потоку газа и увлеченной им мисцеллы. Это приводи к выбросу в сепарационную зону всей мисцеллы и значительному попаданию в систему конденсации паров растворителя . Создание поршневого эффекта сни жает коэффициент теплоотдачи до 50 Вт/(м -к), приводит к непроизводи тельным затратам пара. Аналогичные явления могут наступать при изменении давления глухого пара. Кроме описанных явлений, сниж ние давления (следователь}ю и ратуры) пара приводит к недостаточн му для создания закрученного потока гМ испарению растворителя и провалу мисцеллы. В этом случае на окончате ную дистилляцию поступает мисцелла пониженной концентрации, что может приводить к получению масла нестандартного по температуре вспьшпси. Ограниченная возможность дальней шей интенсификации процесса из-за ограничения скорости гагювой фазы. которая не должна превышать 5-6 м/с. Увеличение скорости газовой фазы более 5-6 м/с при противоточном движении фаз приводит к торможению движения жидкой фазы вплоть до обратного ее течения (вверх), захлебыванию аппарата, оголению и местному перегреву. В связи с тем, что в технологии получения растительных масел намечен переход на прямую экстракцию, при которой объем мисцеллы, поступающей на дистилляцию, возрастает до 100 м /ч необходима дальнейшая разработка новых методов дистилляции, позволяющих интенсифицировать процесс при сохранении качества экстракционного масла. Цель изобретения - интенсификация процесса выпаривания при сохранении высоких качественных показателей масла. Цель достигается тем, что в способе предварительной дистилляции масляных мисцелл путем подогрева мисцел-. лы и выпаривания в пленке в закрученном парами растворителя парожидкостном потоке подогрев мисцеллы осуществляют при избыточном давлении, подогретую мисцеллу дросселируют, а выпаривачие ведут в прямотоке в восходя- щей пленке. Подогрев мисцеллы целесообразно осуществлять при давлении 0,160,20 МПа до 95-100° С. Мисцеллу дросселируют преимущественно до давления, соответствующего давлению в выпарном аппарате. Подогрев мисцеллы до 95-100 С при избыточном давлении с последующим ее дросселированием и проведение процесса дистилляции в прямоточном восходящем закрученном парами растворителя парожидкостном потоке позволяет интенсифицировать процесс за счет возможности увеличения скорости движения паровой фазы, которая может достигать 10-15 м/с. Шк известно, увеличение скорости движения паровой фазы связано с увеличением поверхности соприкосновения фаз, которая характеризуется определенным значением коэффициента массопередачи. При скоростях паровой фазы 10-15 м/с коэффициенты теплопередачи возрастут до 1200-1500 Вт/ (гЛк), что к 2-2,5 раза больше, чем в известной и в 3-Д раза больше по сравнению с осешлм прямоточным движением флгг. .Стабилизация течения процесса во времени, т„е. предлагаемый способ полностью исключает образование пор невого эффекта и местных перегревов обеспечивая постоянное, высокое значение коэффициента теплопередачи. Колебание при поступлении мисцеллы в дистиллятор при такой организации подачи и распределения мисцеллы не отражается на течении процесса. При этом подбор диаметра отверстия дросселирующего устройства проводят, исходя из расхода мисцеллы, соответствующего нижнему значению при колебании. В этом случае увеличение расхода приведет к резкому возрастанию скорости прохода мисцеллы через сопло, интенсивному испарению из нее части растворителя , соответствующей снятию теплоты перегрева и значитель ному возрастанию скорости потока в контактных трубках дистиллятора. В свою очередь, повышение скорости потока в трубках приведет к возрастани коэффициента теплопередачи до 1500 Вт/(). В случае же нисходящего противотока такое колебание поступления мисцеллы приводит к созданию поршневого эффекта и понижению коэффициента теплоотдачи до 3550 Вт/ ( . Введение в контактные трубки дистиллятора парожидкостной смеси возможно осуществить различными способами.. Одним из них, технически наиболее просто осуществимым, является испарение части растворителя из этой же мисцеллы, достаточной для завихре ния потока и начала интенсивного испарения растворителя. Испарение раст ворителя из мисцеллы и установление определенного соотношения фаз в паро жидкостной; Смеси возможно при перегреве мисцеллы выше температуры кипе ния, соответствующей давлению в дистилляторе. Однако повышение температуры мисцеллы имеет технологическое ограничение. Температура, выше которой нагрев нежелателен, ограничена 100 С. Выше этой температуры, преимущественно после 105 С между различными классами веществ, входящих в состав мисцеллы, происходят хими1еские реакции, приводяуцие к накоплению в масле мелоидиновых продуктов, кори невых пигментов, продуктов окисления и пoJIИмepизaци. Поэтому нагрев мисцеллы целесообразно прс извести гтод давлением до 95-100° С, что на 11-20% вьше температуры кипения мисцеллы при атмосферном давлении. Этой температуре будет соответствовать давление 0,130,15 МПа. С учетом потерь давления рабочее давление в системе целесообразно увеличить до 0,16-0,20 МПа. Расчеты показывают, что при дросселировании давления до 0,11-0,12 МПа из мисцеллы испаряется 4,5-8,2% растворителя, которое обеспечит в каждой контактной трубке дистиллятора начальную скорость движения газовой фазы 0,23-0,41 м/с. Этой скорости, как установлено экспериментами, достаточно, чтобы началось пленкообразование и закрутка потока на первом завихрителе, после которого скорость газовой фазы повьш1ают от 2,5 м/с до 15 м/с на выходе из контактной трубки, обеспечивая при этом устойчивое высокое значение коэффициента теплопередачи на уровне 1200-1500 Бт/(. Для пояснения предлагаемого способа на чертеже представлена технологическая схема процесса предварительной дистилляции мисцеллы, которая состоит из прямоточного предварительного дистиллятора вихревого типа 1,насоса для исходной мисцеллы 2, рекуперативного подогревателя 3, парового подогревателя 4 и дросселирующего устройства 5. Процесс предварительной дистилляции по предлагаемому способу проводят следующим образом. Исходную мисцеллу концентрацией 15-20% при помощи насоса 2 подают под давлением 0,16-0,20 МПа через рекуперативный подогреватель 3, где ее нагревают, используя тепло отводимых паров растворителя, в паровой подогреватель 4, где мисцеллу перегревают до 95-100 С водяным паром. Нагретую мисцеллу направляют в предварительный дистиллятор вихревого типа 1, причем при входе в него производят дросселирование давления мисцеллы в дросселирующем устройстве 5 до давления 0,11-0,12 МПа. Это давление определяется гидравлическим сопротивлением самого дистиллятора. При этом из мисцеллы испаряется растворитель в количестве, соответствующем теплоте перегрева, образуется парожидкостная смесь, которая равномерно распределяется по зонам контакта дистиллятора. За счет скорости газового потока происходит прижатие мисцеллы

к стенкам трубок и подача ее в смеси с парами растворителя на первый вихревой элемент. После элемента скорость газового потока постепенно повышают от 2,5 м/с до 15 м/с на выходе из j контактной трубки. В сепарационной зоне дистиллятора происходит разделение паров растворителя и капель мисцеллы. Упаренную мисцеллу направляют на окончательную дистилляцию, а па- Ю ры растворителя - в подогреватель для мисцеллы, поступающей на дистилляцию.

Предлагаемый способ проверен на стендовой установке. Испытания проводят на одной контактной трубке, которая представляет собой вертикальную вырезку промыпшенного аппарата. Диаметр трубки 1000 мм, высота 4 м.

В табл. 1 показаны результаты опытов, проведенных при постоянном расходе мисцеллы 500 кг/ч и демонстрирующих влияние давления при подогреве мисцеллы на изменение коэффициента теплопередачи, которьп характеризует интенсивность процесса дистилляции.

Т а б л и ц а 1

Мисцеллу концентрацией 20 мас.% подогревают в рекуператоре до 60 С, затем в паровом подогревателе при давлениях от 0,11 до 0,25 МПа до различных температур от 88 до. 115 С. Затем мисцеллу пропускают через дросселирующее устройство, сбрасывая давление до 0,11 МПа в соответствии с сопротивлением дистиллятора и вводят в контактную трубку, обогреваемую глухим паром с давлением 0,18 МПа. При этом мисцелла вскипает и образовавшиеся пары растворителя в количестве соответствующем теплоте перегрева со скоростью от 0,1 до 0,65 м/с устремляются к первому завихрителю, после чего разгоняются, увлекая гза робой пленку мисцеллы. Выпаривание происходит в прямоточном, восходящем закрученном потоке при коэффициентах теплопередачи от 700 до 1600 Вт/Ui -К Концентрация мисцеллы на выходе составляет 94 мас.%. Время пребывания мисцеллы в зоне контакта 2,5-4 мин. Избыточное давление, при котором нужно подогревать мисцеллу,лежит в пределах 0,16-0,20 МПп. При этих давлениях из мисцеллы,подогретой до 95-100 С ,после дросселирования за счет самоиспарения образуется от 5 до 8% паров бензина, которые обеспечивают начальную скорость 0,380,48 м/с и позволяют увеличить коэффициент теплопередачи на начальном участке, что положительно сказывается на увеличение общего коэффициента теплоотдачи. Давление выше 0,20 МПа поддерживать нецелесообразно с энергетической точки зрения, так как температура кипения при этом будет выше 116° С, а теплоты для самоиспарения достаточно при подогреве до 100-105° С. Давление ниже 0,16 МПа нецелесообразно, так как хотя давление 0,15 МПа и последующее дросселирование ещи обеспечивают обрагиэнаиие достаточного количества паров р.чстиоршчля для

пленкообразования и закрутки потока, но на практике гарантировать перегре жидкости при стабильном давлении в узком пределе колебаний не представляется возможным. При падении давления происходит вскипание жидкости в подогревателе, что приводит к повышению расхода греющего пара и снижению коэффициента теплоотдачи в подогревателе. Поэтому Для гарантированВосходящими прямопоток (. предлагаемый способ)

4,0

0,20

0,20 3,8 0,20

2,5

Нисходящий противоток ( известный способ)

4,0

200

Мисцеллу концентрацией 20 мас.% нагревают в рекуператоре до 55-60° С затем в паровом перегревателе при давлении 0,20 I-llIa до 1 00 ° С. Перегретую мисцеллу дросселируют до 0,110,12 МПа и вводят в контактную трубку, В каждом опыте регистрируют расход мйсцеллы, скорость газовой фазы и концентрацию мисцеллы на выходе из контактной трубки. По этим данным рассчитьшают время пребывания мисцел лы в зоне контакта и коэффициент теплопередачи.

Сравнительные данные показывают, что при дистилляции в прямоточном, восходящем закрученном потоке процесс интенсифицируется в 2-2,5 раза за счет возможности увеличения расхода мисцеллы и увеличения более чем в 2 раза коэффициента теплопередачи, тогда как при противопотоке расход 200 кг/ч является предельным, так как при больших расходах происходит унос жидкой фазы парами испарившегося растворителя. Ич табл. 2 видно, что при возрастании расхода от 200

ного поддержания режима обоснованным является нижний предел давления на уровне 0,16 МПа.

В табл. 2 показаны результаты опытов, проведенных при изменяющемся раходе мисцеллы, демонстрирующие преимущество проведения процесса в прямоточном, восходящем закрученном потоке, так как этот признак позволяет увеличивать расходы более 200 кг/ч.

Таблица 2

90,2

800

3,5

6,3

1000

1300 15,2

4,0

600

85

до 600 кг/ч коэффициент теплопередачи возрастает от 800 до 1500 BI/(M-К). При малых расходах на один и тот же диаметр контактной трубки достигается меньшая скорость движения парожидкостной системы, что не позволяет достигнуть больших значений коэффициента теплопередачи. Интенсификация процесса позволяет в 3 раза повысить производительность каждой контактной трубки, следовательно и дистиллятора в целом, а также сократить расход пара. При этом время пребывания мисцеллы в аппарате до достижения конечной концентрации 90-93% составляет 2,5-4 мин (по известному 4 мин), т.е. режимы температурного и временного воздействия в предлагаемом способе обеспечивают сохранение высоких качественных показателей масла на стадии предварительной дистилляции.

Предлагаемый способ позволяет получить более высокие значения коэффициентов теплопередачи, которые позволяют при сохранении высоких качественных показателей экстракционных ма138сел интенсифицировать процесс в 2-2,5 раза по сравнению с известньм, сократить удельный расход пара на ди тилляцию в 1,5-2 раза, повысить производительность контактных трубок в 3 раза, и увел1 чить расходы мисцел лы до 600 кг/ч, а следовательно увеличить производительность устройств работающих на этом способе. Стабильное течение процесса во вр мени позволяет сохранить высокие качественные показатели экстракционного масла. На основе предлагаемого способа можно создавать высокопроизводительные малогабаритные установки для пре варительной дистилляции мисцеллы и модернизировать существукшше.. Предлагаемый экономический эффект от внедрения способа на одной линии составит не менее 90 тыс. руб. в год Формула изобретения 1. Способ предварительной дистилляции масляных мисцелл путем подогре ва мисцеллы и выпаривания в пленке 0 в закрученном парами растворителя парожидкостном потоке, отличающийся тем, что, с целью интенси-; фикации процесса выпаривания при сохранении высоких качественных показателей масла, подогрев мисцеллы осуществляют при избыточном давлении, подогретую мисцеллу дросселируют,а выпаривание ведут в прямотоке в восходящей пленке. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что подогрев мисцеллы осуществляют при давлении 0,160,20 МПа до 95-100° С. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что мисцеллу дросселируют до давления, соответствующего даалению в вьшарном аппарате. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Масликов В.А. Технологическое оборудо1(аш1е производства растительных мисцелл. М., Пищевая промыщленность, 1974, с. 349, 353, 2.Авторское свидетельство СССР по заявке N 2657758/28-13, кл. .С 11 В 1/.10, 1978.