Способ очистки фосфорной кислоты от железа Советский патент 1982 года по МПК C01B25/238 

1

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты от примесей, в частности железа, и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ очистки фосфорной кислоты от примесей, в частности железа, путем экстракции его сульфоновыми кислотами в разбавителе. Экстракцию ведут при 29--65° С и отношении органической фазы к водной, равном 1:1 -100:1. Степень извлечения железа составляет 60% 1.

Однако в данном способе недостаточно высока степень извлечения железа.

Известен способ очистки термической фосфорной кислоты (650/0 PjOs) от железа путем введения в нее бромисто-водородной кислоты и экстракции железа триалкилфосфатом в бензоле, при этом отношение органической фазы к водной составляет 0,5:1. Концентрация триалкилфосфата в бензоле состайляет 50об.%. Концентрация железа в очищенном растворе фосфорной кислоты составляет 0,001 /оРе2Оз, что способствует менее 80% извлечения железа из фосфорной кислоты 2.

Однако согласно известному способу недостаточно высока степень извлечения железа из фосфорной кислоты.

Целью изобретения является повышение степени извлечения железа из фосфорной кислоты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки фосфорной кислоты от железа, в качестве экстрагента берут смесь ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты и 2-этилгексанола в разбавителе и экстракцию ведут при отношении органической фазы к водной, равном (0,5-1):1.

Концентрация ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты в смеси составляет 1-1,25 моль/л, а 2-этилгексаяола - 15 20-25об.%

Способ позволяет повысить степень извлечения железа из концентрированных растворов фосфорной кислоты (8-12М) до 80-97,9%.

Зависимость степени извлечения железа от отношения органической и водной фаз приведена в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует, что при отношении Vo :VB менее 0,5:1 и более 1:1 степень извлечения железа недостаточно высока. Оптимальным отношением фаз является величина (0,5-1):1 При концентрациях ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты менее 1 и более 1,25 моль/л степень извлечения железа составляет менее . При концентрации 2-этилгексанола в смеси менее 20 об.% степень извлечения железа менее SGP/o, а при концентрации более 25 об.% степень извлечения железа увеличивается на 1,5% при увеличении концентрации от 25 до 500/0. В качестве разбавителей берут предельные углеводороды: гексан, гептан, откан, декан. Экстракцию ведут при 22+2°С. Реэкстракцию железа из органической фазы осуществляют F/O-НЫМ раствором сульфосалициловой кислоты в 6-7 н,растворе аммиака. Пример 1. В делительной воронке смешивают 20 мл 12 М фосфорной кислоты,, содержащей 0,112 г/л железа, и 20 мл органической фазы, содержащей 1,25 моль/л ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты (Д2ЭГДТФК) и 25 об./о 2-этилгексанола в гексане.Время смешения фаз 3 мин.

Отношение органической и водной фаз, УО : VB

Степень извлечения железа, % После расслоения и разделения фаз определяют остаточное содержание железа в фосфорной кислоте, которое составляет 0,014 г/л. Степень извлечения железа составляет 87,. Пример 2. В делительной воронке смешивают в течение 3 мин по 30 мл фосфорной кислоты (пример 1) и органической фазы, содержащей 1,25 моль/л Э2ЭГДТФК, 20об./о 2-этилгексанола в гексане. Степень извлечения железа в органическую фазу составляет 80Р/о. Пример 3. Экстракцию железа ведут из 12 М фосфорной кислоты экстрагентом (пример 1) за несколько ступеней. Зависимость степени извлечения и остаточного содержания железа в растворе приведена в табл. 2. Из данных табл. 2 следует, что достаточно три ступени экстракции. Предложенный способ позволяет улучшить качество фосфорной кислоты и продуктов На ее основе за счет извлечения из нее примеси железа. аблица 1

1 2 3

0,157

0,0236

0,0071

Таблица 2

85,0

95,50

97,90

Формула изобретения

. Способ очистки фосфорной кислоты от железа, включающий экстракцию железа органическим экстрагентом с последующим разделением фаз, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения железа в качестве экстрагента берут смесь ди-2-этилгексилдитиофосфорной кислоты и 2-этилгексанола в разбавителе и экстракцию ведут при отношении органической фазы к водной, равном (0,5-1):1.

Продолжение табл, 2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент ГДР № 57025, кл. 12-i 25/16, опублик. 1967.