Способ получения пигментного диоксида титана Советский патент 1987 года по МПК C09C1/36 

113086102

Изобретение относится к техноло- 1,0%, перемешивают и фильтруют. Твергии пигментов, а именно к способу получения из титанжелезосодержащего сырья пигментного диоксида титана, используемого в различных отраслях лакокрасочной промышленности.

Целью изобретения является повышение выхода и улучшение пигментных свойств диоксида титана.

Способ осуществляют следующим образом..

il р и м е р 1. Берут 265 г ильме- нитового концентрата, содержащего, мас.%: TiOj 50; PjOj 0,08; CrgO, 0,05; 1,5, со степенью размола 97% 300 меш. и загружают его в 240 мл концентрированной серной кислоты .(концентрация 1710 г/л). К полученной смеси при постоянном перемешивании добавляют 30 мл воды до концентрации серной кислоты в жидкой фазе . Температуру повьщ1ают до и смесь (плав) выдерживают в этом режиме 3 ч, затем охлаждают до , добавляют 1,1 л воды и выщелачивают при в течение 5 ч с последующим восстановлением железа (III) до железа (II) металлическим железом. Пульпу фильтруют и получают 1 л раствора, содержащего, г/л: TiOj 122; FeO 90, в который добавляют синтетические жирные кислоты (СЖК) с в количестве 0,33 л, а также раствор 25-%-ного аммиака до рН равновесной водной фазы 3,2. Смесь перемешивают в течение 1 ч и отделяют титансодержащую органическую фазу (0,34 л). Затем ее обрабатывают, раствором серной кислоты (540 г/л) при отношении объемов фаз Уо:Ув 1:1.

Водный раствор (0,38 л), содержащий TiOj 320 г/л, FeO 6 г/л, ./ /TiO , подвергают термогидролизу в присутствии анатазных зародьшей, вводимых в количестве 0,5% по отношению к TiOj. Гидролизат выдерживают при кипении (108°С) в течение 5 ч с разбавлением пульпы водой через 2,5 ч до содержания серной кислоты в жидкой фазе 420 г/л. Выпавший осадок гидроксида отделяют от жидкой фазы, промывают водой с расходом Т:Ж 1:3 и подвергают солевой обработке. Для этого пасту гидроксида титана распульповывают в воде до содержания в пульпе TiO 300 г/л, добавляют в нее рутилизирующие зародыши 1,5% карбонат калия 0,3%, сульфат цинка

дый остаток прокаливают при 850 С.

При этом получают 117,9 г пигментного диоксида титана рутильной модификации (степень рутилизации 96%), имеющего белизну 96,0 усл.ед., разбеливающую способность 1850 усл.ед., укрывистость 38 г/м. Извлечение диоксида титана составляет 96,7%.

Диоксид титана, полученный по известному способу, имеет белизну 94,0 усл.ед., разбеливающую способность 1650 усл.ед., укрывистость 40 г/м, выход его не превьппает 93,094,0%.

П р и м е р 2. Берут 1 л раствора, полученного аналогично примеру 1 и содержащего Т iO 96 г/л,FeO 82 г/л,вводят в него СЖ в количестве 0,50 л,а также

раствор аммиака до рН равновесной водной фазы 3,5, перемешивают в течение 1 ч и отделяют титансодержащую органическую фазу (0,53 л). Титан вымывают из органической фазы раствором серной кислоты (600 г/л) при отношении объемов фаз Vo:Vg 2:1. Водный раствор (0,35 л) после обработки кислотой подвергают термогидролизу в условиях примера 1.

Полученньй пигментный диоксид титана имеет белизну 97,0 усл.ед., разбеливающую способность 1750 усл.ед., укрывистость 35 усл.ед. Извлечение диоксида титана составляет 96,2%.

ПримерЗ. Берут 1 л раствора, аналогичного примеру 1 и содержащего 119 г/л, FeO 87 г/л, вводят в него СЖК.в количестве 1,25 л, а также раствор аммиака до рН равновесной

водной фазы 3,8, перемешивают в течение 1 ч и отделяют титансодержащую органическую фазу (1,40 л). Титан вымывают из органической фазы обработкой раствором серной кислоты

(800 г/л) при отношении объемов фаз V(. Водный раствор (0,42 л), содержащий TiG2 283 г/л, FeO 7 г/л, 1,8, подвергают термогидролизу в условиях примера 1.

Полученный пигментный диоксид титана имеет белизну 96,3 усл.ед., разбеливающую способность 1800 усл.ед., укрывистость 36,8 г/м. Извлечение диоксида титана составляет 96,9%.

П р и м е р 4. Берут 1 л раствора, полученного аналогично примеру 1, с содержанием TiO 122 г/л, FeO 91 г/л, вводят в него СЖК в количестве 0,62 л.

а также раствор аммиака до рН равновесной водной фазы 3,4, перемешивают в течение 1 ч и отделяют титансодер- жащую органическую фазу (0,66 л). Титан вымывают из органической фазы обработкой раствором гидролизной кислоты, содержащей 400 г/л серной кислоты, при отношении объемов фаз Vg:Va 1,5:1. Водный- аствор (0,45 л), содержащий TiOj 265 г/л, FeO 6 г/л, 1,5, подвергают термогидролизу в условиях примера 1.

Полученный пигментный диоксид титана имеет белизну 96,8 усл. ед., разбеливающую способность 1780 усл. ед., укрывийтость 37,5 г/м. Извлечение титана составляет 97,7%.

В таблице представлены данные по влиянию вида карбоновой кислоты при использовании ее по предлагаемому способу на степень извлечения титана в готовый продукт и пигментные свойства диоксида титана.

Формула и зобретения

1. Способ получения пигментного диоксида титана, включающий разложе

Капроновая ()

Каприловая ()

Синтетические жирные кислоты с

CT-CI,

Cio-S

Нафтеновые кислоты (50%-ный раствор в о-ксилоле)

ВНИИПИ Заказ 1773/21 Тираж .634

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

|ние титанжелезосодержащего сырья серной кислотой, выщелачивание полученного сернокислотного продукта, отделение железа (II) из титансодержащего раствора, последующий термогидролиз раствора и прокаливание образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с целью повьщения выхода и улучшения пигментных свойств целеW вого продукта, в татансодержащий раст-. вор после вьщелачивания вводят карбо- новую кислоту с последующим добавлением аммиака до рН 3,2-3,8, отделяют образовавшуюся органическую фазу, обfS рабатывают ее раствором серной кислоты концентрацией 400-800 г/л и полученный при этом раствор направляют на термогидролиз.

2. Способ ПОП.1, отличаю20 щ и и с я тем, что в качестве раствора серной кислоты для обработки органической фазы используют гидролизную кислоту.

3. Способ по п. 1, отличаю щ и и с я тем, что карбоновую кислоту используют из группы алифатических . карбоновых кислот, преимущественно синтетических жирных кислот.

1710 1680

1690 1720

1750

38,0 38,6

38,2 37,7

37,5

Подписное

Изобретение относится к технологии пигментов и позволяет повысить выход и улучшить пигментные свойства диоксида титана при получении его из титанжелезосодержащего сырья. Цель достигается тем, что в раствор, полу ченный после сернокислотного разложения ильменитового концентрата и выщелачивания продукта водой, вводят кар- боновые кислоты (преимущественно синтетические жирные кислоты), а также раствор аммиака до рН 3,2-3,8, отделяют образовавшуюся органическую фазу, обрабатывают ее серной кислотой концентрацией 400-800 г/л, в качестве которой может использоваться также и гидролизная серная кислота, а полученный при этом раствор направляют на термогидролиз, осуществляемый известным способом. Полученный при этом диоксид титана имеет следующие пигментные характеристики: белизна 94- 97 усл. ед.; разбеливающая способность 1750-1800 усл.ед.; укрывистость 35,0-37,5 г/м. Выход диоксида титана 96,2-96,9%. В то же время по известному способу пигмент имеет белизну 94 усл.5д, разбеливающую способность 1650 усл. ед., укрывистость 40 г/м. Выход диоксида титана не превышает 93,0-94,0%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл. с S9 сл Со 00 О5