Способ определения концентраций средних и тяжелых элементов в растворах Советский патент 1982 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к рентгенофлуоресцентному анализу состава вещества, в частности к анализу состав растворов, например состава электролитов в процессе покрытия деталей различными элементами. Известен способ рентгеноспектраль ного анализа пульп и растворов, осирванных на использовании уравнений связи . Он обладает высокой точностью, но требует большого числа эталонных проб и большой вычислительной работы для установления уравней связи, а также электронно-вычислительной машины для вычисления содержаний определяемых элементов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения концентраций средних и тяжелых элементов в растворах, заключающийся в облучении раствора гам ма-излучением источника, измерении интенсивностей рассеянного раствора гамма-излучения и характеристического, рентгеновского излучения определяемых элементов. Аналитическим параметром служит отношение интенсивностей характеристического рентгеновского и рассеянного излучения ft}. Однако для известного способа характерно недостаточно полное устранение влияния изменений состава наполнителя на результаты анализа, ( недостаточный диапазон измеряемых концентраций определяемых элементов. Цель изобретения - устранение влияния изменения состава наполнителя на результаты анализа, а также расширение диапазона измеряемых концентраций. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения концентраций средних и тяжелых элементов в растворах, заключающемуся в облучении раствора гамма-излучением источника, измерении интенсивностей рассеянного гамма-излучения и характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов, детектор излучения располагают над исследуемым растворюм, а источник гаммаизлучения погружают в исследуемый раствор на глубину , при которой интенсивность рассеянного излучения в раз меньше интенсивности рассеянного излучения того же источника, на ходящегося на поверхности градуировочного раствора, и при выбранной глубине погружения источника в иссле дуемый раствор находят концентрацию определяемого элемента по интенсивности его характеристического рентгеновского излучения. На чертеже изображены эксперимен тальные зависимости интенсивности рассеянного излучения от массового коэффициента поглощения раствором (uj при различных глубинах погружения источника (х). Из них видно, что существует глубина погружения источника (X ), при которой изменение интенсивности рассеянного излучения (uN), вызванное изменением массового коэффициента поглощения, максимально Простой расчет показывает, что х - т.е. начальная глубина погружения источника XQ, соответствует ослаблению интенсивности рассеянного излучения в е раз по сравнению с интенсивностью рассеянного излучения от источника, находящегося практически на поверхности градуировочного рас тврра. Способ заключается в том, что при изменении состава наполнителя и вызванном им изменении интенсивности рассеянного излучения глубину погружения источника меняют так, чтобы сделать интенсивность рассеянного излучения равной заранее заданному значению. При этом интенсивность характеристического рентгеновского излучения практически не будет зависеть от изменения состава наполнителя и будет прямо пропорциональна кон центрации определяемого элемента в .иссследуемом растворе в более широком диапазоне концентраций, чем в способе-прототипе. Способ осуществляется следующим образом. Источник в контейнере-коллиматоре располагают на одной оси с детектором излучения, причем первичное гамма-излучение распространяется в основном в плоскости, перпендикулярной к этой оси. Детектор располагают над поверхностью исследуемого раствора, а источник - в растворе. Способ практически осуществлен в установке для определения концентрации золота в электролитах, причем определение золота осуществляется непосредственно в электролитических ваннах. Погрешность определения содержаН11Я золота в диапазоне концентраций от 5 г/л до 200 г/л составила 1,5-3,5 %. При этом концентрации элементов наполнителя изменялись в следующих пределах: калия от О до 300 г/л, меди от 1 до г/л, никеля от 1 до 3,Ь г/л, железа от 5 до 8 г/л. Экономический эффект от внедрения этой установки составит 70-80 тыс. руб в год. Формула .изобретения Способ определения концентраций средних и тяжелых элементов в растворах, заключающийся в облучении раствора гамма-излучением источника, измерении интенсивностей рассеянного раствором гамма-излучения и характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов, отличающийся тем, что, с целью устранения влияния изменения состава наполнителя на результаты анализа, а также расширения диапазона измеряемых концентраций, детектор излучения располагают над исследуемым раствором, а источник гаммаизлучения погружают в исследуемый раствор на глубину, при которой интенсивность рассеянного излучения в г раз меньше интенсивности рассеянного излучения того же источника, находящегося на поверхности градуировочного раствора, и при выбранной глубине погружения источника в исследуемый раствор находят концентрацию определяемого элемента по интенсивности его характеристического рентгеновского излучения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Гурвич Ю.М., Калинин Б.Д., Межевич А.П. и др. Применение метода множественной регрессии в рентгеноспектральном анализе. - В кн.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа, вып. Xill, Л., Машиностроение, 197, с. 122-12«. 2,Авторское свидетельство СССР NЧ71+82,кл.G 01 V 5/00,1963 (прототип; .