Способ получения полиакрилонитрила, пригодного для прядения волокна Советский патент 1954 года по МПК C08F2/38 C08F20/44 D01F6/18 

Предметом изобретения является способ получения полиакрнлонитрила, пригодного для п)ядения волокна, нолимеризациен акрилонитрнла в водной эмульсин в присутствии перекисных соедпнений, эмульгаторов и регуляторов ni)oцесса полимеризации.

По сравнению с известнулп.т способами, нредлагаемьн способ позволяет ускорить и юцесс ио.тимеризации акрилонитрила (путем устранения индукционного периода) и снизить температуру, необходимую для нротекания процесса. При этом получается хороню растворимый в диметилформамиде продукт, пригодный для нрядения волокна.

Особенность способа заключается в том, что в качестве регу.чяторов процесса полимеризации применяют альфа-нафтол, бета-нафтол или 2-(4-оксифениламино)нафталин (оксиамин).

Пример 1. В нагретую до темнературы 30° воду (1-3 л) добавляете 0,5-1% от веса акрилонитрила эмульгатора и 1% церсульфата калия. Затем заливается 1 л акрн.понитри.1а, в котором предварпте/п но растворено O.S оксиамина, и включается мен1алка. Сразу же начинается постененное повьинение темнературы peaKUHOiHioii смеси, что у| азывает на нгпга.ю реакции. В течение 30-id мин. темг.ература повышается до 50-55, некоторое время держится па этом уровне, затем мед.чеппо нач1п-1ает нонпжатьея.

Проведенньи такнм об|1азом процесс дает выход продукта 70 SO.. Ес.} же в темен не 1 - 1,5 час, 1 од;;е11жнвается TCMiiejiaтура около 50 то выхо.а повышается до 90-95 i.

дeльнaя вязкость 0,5 -но1о раствора по.мимера в димети.чфор aмидe равняется 0,993 -1,000,

П р и м ер 2, В ус.ювиях, указанных в примере 1, вместо 6,5 оксиамииа, берется 0,25% альфанафтола. Получается выход продукта 90-94%, Удельная вязкость 0,5 -ного раствора в диметилформамиде равна 0,900-1,000.

Пример 3, В тех же условиях, что и в примере 1, вместо 0,5

оксиамина, берется 0,25(i бетанафтола. Реакция начинается при температуре 60°. В течение 30-40 мин. температура самопроизво.пьио повышается до 70 - 76°. Реакционной смеси дают остыть до тс.мнературы 60°, после чего при -пон температуре и при нереме1ии зании реакцию продолжают в течение 1,5 час.

РЗыход продукта -- 86 - 96%. лдельк,я вязкость в димети.чформ а МИДе равпа 0.900-1,000.

П р и м е р 4. В условиях, указанных в примере 1, вместо 6, оксиамина, берется 0,5% альфанафтола и бета-нафто.1а.

Выход продукта90-96i.

Удельная вязкость раствора в диметилформамиде равна 0,800 0,700.

Пример 5. В ус.ювнях по примеру 1 вместо 0.5 оксиампла

бе|)ется О.Гн альфа-нафтола бета-нафтола.

Выход продукта 90-96;-. Сдельная вязкость раствора в днметилформамиде равна 1 4001,500.

11 р е д м е т и 3 о б ) е т е и и я

Способ получения полиакри.юпитрила, нрнгодного для прядення волокна, полимеризацией акри.Юннтрила в водной эмульсии в присутствии перекисных среди 1еHHii, эмулыаторов и pery;iHT(jp()H г роцесса полимеризации, |)тлич а ю П1, и и с я тем, что в ка н ств последних применяют альфа-нафто.т, бета-нафто.т или 2- (4-оксифениламино) -нафталин (оксиамин), с целью снижения температуры и продолжительности п оцесса полимеризации.