Способ получения нафтолов Советский патент 1946 года по МПК C07C39/14 C07C37/04 

Как известно, щелочное плавление моносульфокислот нафталина осуществляется либо открытым способом, либо нагреванием под давлением в автоклавах. Последний способ имеет преимущество перед первым, так как дает возможность употреблять водные растворы едких иаелочей, требует небольшого времени для своего осуществления и дает продукт высокого качества без значительного его осмоления. Однако, плавка в автоклавах протекает при высоких температурах (до 37СР), что приводит к быстрому изнашиванию аппаратуры.

Авторами предлагается способ получения альфа-и бета- нафтолов путем плавления моносульфокислот нафталина в автоклаве при более низких температурах в среде едкой щелочи и аммиака. Такой аммиачно-щелочной плав позволяет: 1) проводить реакцию при таких температурах, при которых .плавка с одной едкой щелочью не обеспечивает высоких выходов, 2) несколько снизить расход едкой щелочи, 3) получать нафтолы прекрасного качества.

Например, если при плавлении с едким натром, взятым в количестве 2,5 молей на моль сульфоната нафталина в виде 40-процентного раствора, при 250° в течение 6 час. получается лишь 40% альфанафтола от расчетного выхода, то при плавке в аммиачной среде при тех же условиях выход нафтола достигает 85% от расчетного выхода.

Значительное повышение выходов при работе по предлагаемому аммиачно-щелочному способу позволяет осуществить производство нафтолов на установках непрерывного действия.

Пример 1. В автоклав емкостью 200 мл загружают 10 г 100-процентного едкого натра, 25 г 92процентной натриевой соли альфасульфокислоты нафталина, 25 мл 25-процентного аммиака и нагревают при размешивании при 275° в течение 3 часов. После охлаждения до 100° открывают вентиль для выпуска и утилизации газообразного аммиака, после чего автоклав закрывают и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое автоклава растворяют в 200 мл воды, нагревают до 60°, подкисляют до слабой реакции на тиазоловую бумажку, отфильтровывают от примесей, фильтрат вновь подкисляют до сильнокислой реакции

на конго бумажку, при 70° выдерживают 1 час и фильтруют выделившийся нафтол, который нромывают и высушивают как обычно. Получают 13-13,2 г альфа-нафтола с точкою плавления 94-94,5°. Выход составляет 90-92% от расчетного.

Пример 2. В автоклав загружают 4 мл 50-процентного раствора едкого натра, 25 г 92-процентной натриевой соли альфасульфокислоты нафталина, 5 мл 25-процентного аммиака и нагревают при 250° и давлении 75-100 атм в течение 6 часов. Дальнейшая обработка по предыдуш,ему. Выход нафтола 92-95% от расчетного.

Пример 3. В автоклав загружают 12 г 100-процентного едкого

натра, 25 г 92-процентной натриевой соли бета-сульфокислоты нафталина, 5 мл 25-процентного аммиака. После нагревания в течение 6 часов при 275° и обработки по предыдуш,ему получают 12,9 - 13,2 г бета-нафтола с точкой плавления 118 - 119°, что составляет выход в 90 - 92% от расчетного.

Предмет изобретения

Способ получения нафтолов щелочным плавлением ш,елочных солей нафталинсульфокислот, о тличающийся тем, что в целях снижения температуры плавления и расхода едкой ш,елочи, плавление производят в присутствии аммиака.